Cтраница 3
Соединенные вместе хлороформениые растворы сушат над безводным сернокислым натрием и декантируют, после чего хлороформ отгоняют в вакууме. Голубой кристаллический остаток перекристаллизовывают; с этой целью его растворяют в минимальном количестве воды при 60, а затем раствор охлаждают в ледяной бане. Вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 5 см и сушат в темноте в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. [31]
Темный красно-корнчневый раствор вместе с выпавшими оранжевыми кристаллами декантируют с амальгамы и отгоняют в вакууме растворитель досуха. Красно-коричневый кристаллический остаток растворяют в 10 - 20 мл ацетона, фильтруют через стеклянный пористый фильтр G4 и снова отгоняют растворитель в вакууме. Сырой продукт смесью тетрагидрофуран - эфир 1: 1 ( 20 мл) переносят на стеклянный пористый фильтр G3 и промывают на фильтре эфиром порциями по 10 мл до тех пор, пока он еще будет окрашиваться в светло-розовый цвет. Затем кристаллы высушивают - 24 ч в высоком вакууме при комнатной температуре. [32]
Частично кристаллический остаток растворяли в бензоле и растворитель снова отгоняли; этот прием позволяет удалить следы этанола, который может мешать на следующей стадии - в синтезе смешанного ангидрида бензойной кислоты и этилового эфира угольной кислоты. Бензойную кислоту и триэтил-амин растворяют в толуоле с образованием соли амина, раствор охлаждают ниже 0 и обрабатывают этилхлорформиатом. Выпадающий хлоргидрат не мешает последующему ацилированию, проводимому добавлением по каплям раствора этоксимагниималонового эфира в сухом эфире. [33]
Сухой кристаллический остаток растирают с эфиром и перекристаллизовывают, как описано ранее. [34]
В охлажденный раствор 20 г хлор-ангидрида 7, у-дихлорвинилуксусной кислоты в 75 мл абсолютного эфира пропущен сухой аммиак до полного насыщения. Эфир отогнан, кристаллический остаток экстрагирован несколькими порциями горячего бензола. Бензольный экстракт охлажден, осадок псре-кристаллизован из бензола. [35]
При нагревании метил-тиоцианата 6l до 180 - 185 значительная часть его перегруппировывается с образованием метил-изо-тиоцианата. При этом образуется также кристаллический остаток, указывающий на присутствие тримера. [36]
Полученный раствор, в котором содержится немного непрореагировавшего брома, выпаривают в вакууме на паровой бане. Окрашенный в темный цвет кристаллический остаток растворяют в 100 мл дестиллированной воды и отфильтровывают от небольшого количества аморфной нерастворимой примеси. Фильтрат концентрируют, выпаривая до объема 65 мл на водяной бане, и оставляют кристаллизоваться в течение ночи в холодильном шкафу. Кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и тщательно промывают несколькими порциями 95 % - ного этилового спирта ( всего около 100 мл), причем промывную жидкость собирают отдельно. [37]
Для выделения побочного продукта реакции - дифенилсуль-фона - нагревают 15 г растертой в порошок соли бензолсульфо-кислоты с 25 мл эфира, смесь отсасывают в горячем состоянии и промывают эфиром. После испарения эфира получается кристаллический остаток, который перекристэллизовывают из лигроина. [38]
Мелилотовая кислота остается в виде кристаллического остатка с характерным медовым запахом. [39]
Монобромафиллидин получается при действии 50 % - ного раствора КОН на водный раствор бромгидрата монобромафиллидина и экстракции эфиром. После сушки и отгонки эфира получается кристаллический остаток, который кристаллизуется из петролейного эфира. [40]
В полулитровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 13 1 г, ( 0 05 моля) 6 7-диметокси - 4 4 -спиротетрагидропиран - 1 2 3 4-тетрагидроизо-хинолина ( прим. После отгонки растворителя и непрореагировавшего акрилонитрила кристаллический остаток перекрис-таллизовывают из 50 мл ацетона. [41]
Нагревают с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 ч 3 а ( 0 02 моль) л-диметилами-побелзальдегида, 4 8 мл ( около 0 04 моль) монометилового эфира малонтяюй кислоты, 0 25 ляь пиперидина н 10 мл сухого пиридина. Пиридин затем отгоняют в вакууме, а кристаллический остаток растворяют в 10 - 15 мл горячего ацетона. Кристаллы отсасывают, промывают ацетоном н сушат при 90 - 100 С. [42]
Для выделения продуктов окисления из тяжелой части ( кубового остатка) окспдата нами была применена многоступенчатая экстракция спнрто-водной смесью. После выпаривания эк-страгента на водяной бане был получен кристаллический остаток желтого цвета. [43]
К профильтрованному раствору магний-органического соединения, полученного из 41 3 г ( 0 17 моля) - дибромбензола, 5 г ( 0 206 г-атома) магния в 125 мл абсолютного эфира, при охлаждении снегом с солью и перемешивании постепенно приливают раствор 38 5 г ( 0 1 моля) хлористого трифенилолова в 100 мл эфирно-бензольной смеси. Эфирный слой высушивают сульфатом натрия, растворитель отгоняют, кристаллический остаток промывают холодным спиртом. Перекристаллизовывают из смеси бутилового и этилового спиртов. Получают 34 7 г ( 68 1 %) вещества в виде бесцветных призм ст. пл. [44]
Смесь 5 г трибутилфосфита и 1 74 г бромистого лития нагревают до 120 С, при этом соль растворяется в эфире с бурным вскипанием. Нагревание продолжают еще 30 мин, затем выделившийся бромистый бутил отгоняют, а кристаллический остаток промывают абсолютным спиртом и сушат в вакууме. [45]