Cтраница 3
Главным природным соединением молибдена является молибденит, или молибденовый блеск: МоЗз - минерал, очень похожий по внешнему виду на графит и долгое время считавшийся таковым. В 1778 г. Шееле показал, что при обработке молибденового блеска азотной кислотой получается белый остаток, обладающий свойствами кислоты. Шееле назвал его молибденовой кислотой и сделал заключение, что сам минерал представляет собой сульфид нового элемента. Пять лет спустя этот элемент был получен в свободном состоянии путем прокаливания молибденовой кислоты с древесным углем. [31]
Главным природным соединением молибдена является молибденит, или молибденовый блеск, MoS2 - минерал, очень похожий по внешнему виду на графит и долгое время считавшийся таковым. В 1778 г. Шееле показал, что при обработке молибденового блеска азотной кислотой получается белый остаток, обладающий свойствами кислоты. Шееле назвал его молибденовой кислотой и сделал заключение, что сам минерал представляет собой сульфид нового элемента. Пять лет спустя этот элемент был получен в свободном состоянии путем прокаливания молибденовой кислоты с древесным углем. [32]
Фильтры переносят в фарфоровые тигли, прибавляют 10 - 15 мг графита и помещают в холодную муфельную печь. Затем температуру постепенно поднимают до 450 - 600 С и выдерживают при этой температуре 4 ч до получения белого остатка. Пробу охлаждают и переносят на часовое стекло, доведенное до постоянной массы. Доводят навеску до 20 мг графитовым порошком, добавляют 20 мг основы, перемешивают в вибромельнице 1 мин и анализируют как стандартные пробы. Содержание бериллия в пробе находят по градуировочному графику. [33]
Затем жидкость переносят в фарфоровую чашку, выпаривают досуха на водяной бане и обрабатывают остаток 5 мл соляной кислоты, растирая его стеклянной палочкой. Раствор снова выпаривают досуха, прибавляют растертую смесь 0 25 г Na2CO3 и 0 5 г MgO, все перемешивают стеклянной палочкой и прокаливают при темно-красном калении до получения однородного белого остатка. [34]
Эванс и Хигс [513] нашли, что кобальтицианид калия не осаждает висмут из солянокислого и частично осаждает его из азотнокислого раствора. Из сернокислого раствора большие количества висмута осаждаются, видимо, количественно, но в случае небольших количеств висмут не осаждается полностью даже при длительном стоянии. Белый остаток кобальтицианида висмута полностью разлагается разбавленным ( 1: 3) аммиаком. [35]
Декальцинированные панцири омаров ( 10 г) ( см. Метод Хэкмена) встряхивают 18 час на механической качалке с 100 мл 90 % - ной аналитически чистой муравьиной кислоты при комнатной температуре. Смесь фильтруют, осадок хорошо промывают водой и обрабатывают 2 5 час 500 мл 10 % - ного раствора едкого натра при нагревании на водяной бане. После фильтрования белый остаток промывают водой до нейтральной реакции, затем несколько раз абсолютным спиртом и эфиром и сушат в вакууме. Выход 60 - 70 %, содержание азота и ацетильных групп 6 95 и 19 2 % соответственно. [36]
После экстракции молибдена промывают водный раствор 2 мл четыреххлористого углерода, органический слой удаляют и отбрасывают. Водный слой сливают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл концентрированной хлорной кислоты и выпаривают досуха на горячей плите. После выпаривания с серной кислотой должен остаться белый остаток. [37]
Если исследуемые неорганические ионы находятся в биологической ткани, то необходимо предварительное сжигание. Рекомендуют сначала провести ориентировочное сжигание, для определения содержания неорганических веществ. Для этого сжигают в платиновом тигле несколько граммов вещества до совсем белого остатка. Сжигание следует проводить в муфельной печи при температуре около 600, благодаря чему избегают образования в тигле нерастворимой пленки. [38]
Если исследуемые неорганические ионы находятся в биологической ткани, то необходимо предварительное сжигание. Рекомендуют сначала провести ориентировочное сжигание, для определения содержания неорганических веществ. Для этого сжигают в платиновом тигле несколько граммов вещества до совсем белого остатка. Сжигание следует проводить в муфельной печи при температуре около 600, благодаря чему избегают образования в тигле нерастворимой пленки. [39]
Взяв некоторое произвольное количество молибдены2, надлежит приставшее к оной каменное вещество чисто отделить посредством воды или, через околачивание, истолочь в тончайший порошок и положить в реторту так, чтобы занимала не более четвертой части ее пространства. По прохлаждении налей на сухой остаток равное количество селитряной кислоты, перегони сие вторично до сухости и повторяй сие действие, наливая каждый раз свежей селитряной кислоты, доколе не усмотришь, что остаток в реторте большею частию растворился. По сем перегони еще раз сию смесь до сухости, раствори белый остаток в 5 или 6 частях воды, процеди сию жидкость, потом, насытив прозябаемою щелочною солью 5, процеди еще раз и подливай к оной насыщенного с известною предосторожностью приготовленного раствора олова в селитряной кислоте, доколе не будет более голубой осадки. [40]
Приливают 8 мл раствора серной кислоты ( 1: 1), так чтобы была смочена вся соль, и нагревают, избегая бурного выделения паров иода. По окончании выделения паров иода медленно увеличивают нагревание и содержимое чашки прокаливают до образования почти белого остатка, а затем до получения белого плава. После охлаждения плава его повторно смачивают 4 мл раствора серной кислоты ( 1: 1) и вновь слабо нагревают. [41]
Присутствие сурьмы обнаруживается уже по бархатно-черному слою, покрывающему платиновую пластинку. Для идентифицирования сурьмы обливают платиновую пластинку несколькими каплями концентрированной азотной кислоты, смывают в фарфоровую чашечку и нагревают. При этом сурьма окисляется, образуя смесь Sb2O3 и SbaOg, После выпаривания азотной кислоты остается белый остаток. Последний по охлаждении смачивают каплей раствора азотнокислого серебра и держат чашку над открытой склянкой с концентрированным аммиаком, причем появляется черное окрашивание ( стр. [42]
Сернистую сурьму обрабатывают 10 мХ концентрированной соляной кислоты. Капиллярный конус запаивают в капилляр, содержащий некоторое количество концентрированной соляной кислоты, и нагревают при 70 до тех пор, пока не останется только белый остаток серы. Капиллярный конус центрифугируют, 1 или 2 мК прозрачного раствора наносят на площадку конденсорной палочки и обрабатывают равным объемом реактива. Выделение желтого осадка подтверждает присутствие сурьмы. [43]
Фильтрат III ( см. тему V) данного раздела, могущий содержать в виде тиосолей соединения мышьяка, сурьмы и олова, - выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток обрабатывают несколькими каплями или миллилитрами ( в зависимости от величины остатка) концентрированной ( лучше дымящей) азотной кислоты, тщательно смывая остаток со стенок чашки, и снова выпаривают на водяной бане. Операцию обработки осадка в фарфоровой чашке концентрированной азотной кислотой и выпаривания полученного раствора досуха повторяют несколько раз до тех пор, пока в результате такой обработки не получат лимонно-желтьш, желтоватый или белый остаток. [44]
Чистый бромистый бензил ( 7 13 г, 42 ммоля) растворяют в 100 мл чистого сухого тетрагидрофурана и охлаждают до - 100 С. Затем медленно прибавляют 14 мл раствора к-бутиллития ( 21 ммоль) в и-гексане. Отмечается появление быстро исчезающей оранжевой окраски. После отгонки в вакууме получают твердый белый остаток, который промывают петролейным эфиром. [45]