Cтраница 4
В первом случае выпаривают аликвотную часть ( или всю вытяжку), добавив HNO3 пл. При обработке остатка азотной кислотой чашка должна быть прикрыта стеклом. Следует иметь в виду, что если в вытяжке много марганца, остаток остается черным от двуокиси марганца. Тогда поступают так: после прокаливания белый остаток растворяют в 10 мл 10 % - ного раствора НС1, тщательно растирая остаток стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Если раствор не прозрачный, его слегка подогревают и отфильтровывают через маленький фильтр с белой лентой. Несколько раз обмывают фильтр подкисленной горячей водой. [46]
Осадок промывают три раза горячим 5 % - ньш раствором азотнокислого аммония, содержащим 5 мл 2 и азотной кислоты в 100 мл, смывают обратно в стакан промывной жидкостью, тщательно перемешивают, вновь фильтруют через тот же фильтр и окончательно промывают тем же раствором. Осадок отсасывают возможно суше, помещают во взвешенный тигель и медленно озоляют при возможно низкой температуре. После удаления летучих веществ постепенно повышают температуру до 600 - 650, которую поддерживают до выгорания углерода. После охлаждения остаток смачивают несколькими каплями концентрированной HNOs, сушат на водяной бане и снова нагревают примерно до 650 до получения совершенно белого остатка. Наконец, температуру повышают до 1000 на 15 минут для получения чистой безводной GeO2 для взвешивания. Этим методом отделяют германий от As, Cu, Cd, Zn и металлов группы аммиака и сернистого аммония. [47]