Cтраница 3
Сначала раствор для удаления летучих кислот выпаривают в фарфоровой чашке до образования сухого или слегка влажного остатка солей. Во избежание разбрызгивания выпаривать следует осторожно, не доводя до кипения. Затем остаток растворяют в воде и раствор переносят в коническую колбу. [31]
Если имеют в виду применение желатины для улучшения коагуляции кремневой кислоты, то можно ограничиться выпариванием до слегка влажного остатка и далее не высушивать, как описано в тексте. [32]
Если имеют в виду применение желатина для улучшения коагуляции кремневой кислоты, то можно ограничиться выпариванием до слегка влажного остатка и далее не высушивать, как описано в тексте. [33]
Осадок фильтруют, растворяют в 50 мл горячей HNO3 ( I: 3), раствор упаривают до влажного остатка. К последнему добавляют HNO3 ( 1: 3) и 1 мл 20 % - ной Н2О2; раствор осторожно нагревают в течение 10 мин. [34]
Для определения мышьяка в висмуте и никеле навески разлагают 6 N HNOs, избыток которой удаляют выпариванием до влажного остатка. [35]
В кварцевой чашке на водяной бане выпаривают 10 - 50 мл кислоты ( в зависимости от содержания примесей) до влажного остатка. Охлаждают, вводят 3 мл воды и сливают раствор в мерную колбу емкостью 10 мл, добавляют мл N раствора едкого натра ( кали) и доводят водой до метки. Раствор помещают в полярографическую ячейку, формируют ртутную каплю, подключают азот для перемешивания раствора, устанавливают напряжение на реохорде, равное - 1 6 в, чувствительность гальванометра на 1 / 500 - 1 / 1000 и подключают ячейку к полярографу, одновременно включая секундомер. Затем регистрируют при обратном ходе мотора кривую анодного растворения цинка, свинца и меди при непрерывно меняющемся потенциале электрода со скоростью 0 4 в / мин, от более отрицательных значений к менее отрицательным. Анодные пики равны: Zn - 1 39 в l, Pb - 0 78 в - и Си - 0 41 в. Их высоты позволяют установить концентрацию примесей металлов в растворе. Если содержание цинка значительно превосходит содержание свинца, то повторяют анализ этого же раствора, проводя предварительный электролиз при - 1 0 в после сформирования новой капли. [36]
В кварцевой чашке на водяной бане выпаривают 10 - 50 мл кислоты ( в зависимости от содержания примесей) до влажного остатка. Охлаждают, вводят 3 мл воды и сливают раствор в мерную колбу емкостью 10 мл, добавляют I мл I N раствора едкого натра ( кали) и доводят водой до метки. Раствор помещают в полярографическую ячейку, формируют ртутную каплю, подключают азот для перемешивания раствора, устанавливают напряжение на реохорде, равное - 1 6 в, чувствительность гальванометра на 1 / 500 - 1 / 1000 и подключают ячейку к полярографу, одновременно включая секундомер. Затем регистрируют при обратном ходе мотора кривую анодного растворения цинка, свинца и меди при непрерывно меняющемся потенциале электрода со скоростью 0 4 в / мин, от более отрицательных значений к менее отрицательным. Анодные пики равны: Zn - 1 39 в - РЬ - 0 78 в и Си - 0 41 в. Их высоты позволяют установить концентрацию примесей металлов в растворе. Если содержание цинка значительно превосходит содержание свинца, то повторяют анализ этого же раствора, проводя предварительный электролиз при - 1 0 в после сформирования новой капли. [37]
Сильнокислый раствор, получившийся после растворения осадка, выпаривают в маленьком стаканчике ( или в тигле) почти досуха, обрабатывают влажный остаток 2 - 3 мл воды, а затем избытком гидроокиси магния. [38]
Пробу, взятую на анализ, можно предварительно упарить на водяной бане, нагретой до 70 - 80 С, до влажного остатка и оставить стоять на воздухе до полного высыхания. [39]
Для лучшей воспроизводимости результатов взятый объем вытяжки упаривают в конической колбочке на водяной бане, нагретой до 70 - 80 до сиропообразного состояния или чуть влажного остатка. [40]
Навеску металлического свинца 0 1000 г растворяют в 30 мл разбавленной ( 1: 3) азотной кислоты, нагревают до полного растворения и выпаривают до влажного остатка. Приливают 10 мл хлороводородной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 мл хлороводородной кислоты повторяют. К остатку приливают 300 мл фонбвого электролита, нагревают до полного, растворения соли свинца, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 / мл. Колбу, в которой проводилось растворение свинца, ополаскивают фоновым электролитом, присоединяют к раствору в мерной колбе, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. [41]
Выливают фоновый раствор из стакана, тщательно ополаскивают его водой, заливают в стакан 5 мл анализируемой жидкости, отмеренные с точностью до 0 1 мл, и упаривают жидкость до влажного остатка. При необходимости выпарить 10 мл пробы, доливают в стакан 5 мл пробы и повторяют операцию выпаривания. [42]
Помещают 10 мл пробы в кварцевый тигель, доводят азотной кислотой до рН 2 по индикаторной бумаге, прибавляют 1 мл перекиси водорода и при слабом нагревании на плитке с асбестом выпаривают до влажного остатка. При этом разрушаются органические соединения и фосфит свинца переходит в фосфат. Эту операцию повторяют несколько раз. Удаление перекиси водорода проверяют по отсутствию синего окрашивания на йод-крахмальной бумаге. [43]
Выпаривать надо очень осторожно, так как при перегреве, особенно в конце выпаривания, многие соли могут разлагаться, образуя труднорастворимые окислы; некоторые элементы ( мышьяк, ртуть, сурьма) могут улетучиваться, может также разбрызгаться влажный остаток. [44]
Чтобы быть уверенным в полном удалении следов фтора, эту операцию повторяют еще раз. Влажный остаток в чашке растворяют в 5 % - ной EbSO / i, переводят в мерную колбу емк. [45]