Cтраница 1
Сиропообразный остаток экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают водой, сушат сульфатом натрия и упаривают. [1]
Сиропообразный остаток растворяют в 15 мл метанола и оставляют раствор на 2 суток при О С, выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из метанола. При, 25 С полученный ацетат неустойчив, и поэтому его следует хранить при 0 С. Кристаллизация остатка от упаривания элюата дает еще 3 г продукта. [2]
Сиропообразный остаток растворяют при нагревании в 100 мл спирта и раствор снова упаривают в вакууме. [3]
Сиропообразный остаток растворяют в смеси бензол - абсолютный спирт ( 2: 1 по весу), растворители отгоняют в вакууме досуха, остаток фракционируют методом препаративной ТСХ ( см. гл. Этим способом удается разделить а - и р-аномеры глюкозида IV. Метил-2 3 6-три - О-бензил - 4 - О-метил-р - о-глкжопиранозид является более подвижным компонентом, а а-аномер - менее подвижным. Оба глюкозида элюируют с сорбента хлороформом. [4]
Сиропообразный остаток обрабатывают поташом; выделившийся тетраэтилднампнонзонроиилхлорнд экстрагируют эфиром и сушат над прокаленным поташом. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. [5]
Сиропообразный остаток ( 5 6 г) ацетилируют при нагревании па водяной бане ( 2 час) с 40 мл уксусного ангидрида и 2 г безводного ацетата натрия. Полученный раствор охлаждают, выливают в зоду, оставляют на ночь для гидролиза уксусного ангидрида, после чего экстрагируют эфиром. Экстракт промывают водой, 4 % - ным раствором едкого натра, водой, обесцвечивают активированным углем, высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель. [6]
Сиропообразный остаток после удаления хлористого ацетила выдерживают с размешиванием при 120 в течение 1 часа. Затем при 110 130 отгоняют с водяным паром кислые примеси до тех пор, пака реакция дистиллята не станет ней. [7]
Сиропообразный остаток после получения Л - арабоната-1 - С14 калия пропускают через катионообменную колонку ( примечание 2), затем колонку тщательно промывают. Элюат и промывные воды объединяют, подщелачивают гидроокисью кадмия по фенолфталеину и разбавляют 1 0 г носителя. Раствор обесцвечивают, фильтруя через слой активированного угля. Фильтрат упаривают при пониженном давлении, вносят в сироп затравку и обрабатывают водным метанолом до образования объемистого кристаллического продукта. Соль отфильтровывают и перекристаллизовывают из 4 мл горячего водного раствора следующим образом. К раствору добавляют 5 мл смеси метанола и воды ( 1: 1), 2 мл смеси метанола и воды ( 2: 1) и некоторое количество метанола до появления мути. [8]
Для полного удаления воды сиропообразный остаток массой 150 - 160 г разбавляют 300 мл метанола и снова раствор упаривают, повторяя эту операцию дважды. [9]
Эфир отгоняют в вакууме и полученный сиропообразный остаток смешивают с 200 мл метанола. При стоянии при комнатной температуре продукт выкристаллизовывается в виде игл, их отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодного метанола; выход 57 1 г. Фильтрат и промывной метанол упаривают в вакууме, остаток перемешивают с 200 мл абсолютного этанола и оставляют при комнатной температуре на ночь. При этом выпадает вторая порция кристаллов; выход 14 5 г. Обе порции объединяют и перекристаллизовывают из 500 мл абсолютного этанола. Из хлороформа продукт кристаллизуется в виде кубических кристаллов. [10]
После упаривания реакционной массы в вакууме сиропообразный остаток растворяют в хлороформе и дважды промывают водой. Раствор высушивают и упаривают, остаток перекристаллизовывают из спирта. [11]
Затем раствор упаривают в вакууме, сиропообразный остаток кипятят с 5 мл воды, сливают с сиропа водный слой. [12]
Отгонка растворителя в вакуу - Дает желтый сиропообразный остаток, кристаллизующийся после Давления - 20 мл эфира н выдерживания смесн в холодильнике. [13]
Затем раствор упаривают в вакууме, сиропообразный остаток кипятят с 5 мл воды, сливают с сиропа водный слой. [14]
Смесь фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме и сиропообразный остаток экстрагируют сухим хлороформом. Нерастворимую в хлороформе бромистую ртуть отфильтровывают и прозрачный фильтрат снова упаривают. При добавлении абсолютного спирта сиропообразный остаток кристаллизуется. [15]