Cтраница 4
Для удаления ионов бария раствор перемешивают с небольшим избытком амберлита IR-120 ( П), фильтруют и упаривают в вакууме до сиропа. Сиропообразный остаток кристаллизуется из спирта. [46]
Сиропообразный остаток дважды растворяют в н-нропаноле и упаривают при 50 в вакууме. Полученный сухой сироп растворяют в пиридине и ацетили-руют 24 мл уксусного ангидрида при 20 в течение 24 час. Упариванием в вакууме удаляют растворитель, сиропообразный остаток растворяют в хлороформе. Хлороформный раствор промывают растворами бисульфата калия и бикарбоната натрия, высушивают, хлороформ отгоняют и полученный совершенно сухой сироп растворяют при нагревании в равном объеме абсолютного метанола. [47]
Раствор выдерживают при 20 2 суток, после чего упаривают в вакууме. Сиропообразный остаток растворяют в смеси льда с хлороформом, водный слой отделяют и экстрагируют еще несколько раз хлороформом. Объединенные хлороформные растворы промывают несколько раз попеременно разбавленной серной кислотой и насыщенным водным раствором бикарбоната калия, высушивают хлористым кальцием, декантируют и упаривают в вакууме. Таким путем получают 9 3 г ( 94 %) неочищенной тетра-0 - ацетил-6 - дезокси-ь-маннозы в виде светло-желтого сиропа. [48]
Раствор фильтруют и фильтрат, защищенный от попадания влаги, испаряют досуха при комнатной температуре и пониженном давлении. Сиропообразный остаток промывают несколько раз холодным сухим петролейным эфиром. [49]
Водный раствор 2 г 3-аланина и 1 85 г цианата калия медленно упаривают на водяной бане. Сиропообразный остаток при стоянии закристаллизовывается. Гигроскопичную соль хранят в эксикаторе; выход почти количественный. [50]
Жидкий сиропообразный остаток после упаривания элюатов в вакууме при 35 С самопроизвольно кристаллизуется. [51]