Сиропообразный остаток
Cтраница 2
Маточный раствор, полученный после кристаллизации нитроглю-козида X, упаривают и сиропообразный остаток растворяют в 30 мл воды. Проводят гидрирование и через 5 - 8 ч после поглощения 3 8 - 3 9 л водорода катализатор отфильтровывают и тщательно промывают водой. Анионит отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме досуха. К кристаллическому остатку добавляют спирт и кристаллы отфильтровывают. [16]
С); при упаривании оставшегося раствора получают окись амина в виде сиропообразного остатка. [17]
 |
Каталитическое гидрирование карбонильных соединений. [18] |
Гидрируют в смеси этанол - вода при 70; полученный носле отгонки растворителя сиропообразный остаток хранят в эксикаторе над хлоридом кальция; продукт плочо кристаллизуется, часто только после внесения затравки. [19]
Полученный раствор упаривают а ротор-ном испарителе ( температура бани не выше 40 С), сиропообразный остаток переносят в большой кристаллизатор и высушивают над пятиокисью фосфора при остаточном давлении примерно 0 1 мм рт. ст. Продукт медленно затвердевает. Твердую массу измельчают и сушат далее в вакууме над пятиокисью фосфора, ежедневно меняя последнюю до тех пор, пока в течение суток не перестанет наблюдаться заметная потеря веса фторида. Как правило, эта операция занимает от 1 до 3 недель. Фтористый тетрабутилам-моний, приобретающий вид густого сиропа, хранят в эксикаторе, приготавливая его раствор в ацетоиитриле непосредственно перед проведением опыта. [20]
Из очень тщательно высушенного эфирного раствора можно получить кристаллическую мононадфталевую кислоту, упаривая растворитель в вакууме при комнатной температуре и оставляя сиропообразный остаток стоять в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. [21]
Из очень тщательно высушенного эфирного раствора можно получить кристаллическую мононадфталевую кислоту, упаривая растворитель в вакууме при комнатной температуре и оставляя сиропообразный остаток стоять в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. [22]
Затем прозрачный раствор перемешивают в течение 8 / 4 часа и при 50 - 60 в вакууме отгоняют муравьиную кислоту до образования вязкого сиропообразного остатка. Этот сироп обрабатывают водой так же, как было указано при выделении продукта, описанного выше. [23]
Затем прозрачный раствор перемешивают в течение 3 / 4 часа и при 50 - 60 в вакууме отгоняют муравьиную кислоту до образования вязкого сиропообразного остатка. Этот сироп обрабатывают водой так же, как было указано при выделении продукта, описанного выше. [24]
Полученный сироп снова растворяют в 1 л бензола, промывают раствор водой ( 5X30 мл), высушивают сульфатом натрия, упаривают и сиропообразный остаток сушат, трижды упаривая с бензолом. При высушивании в вакууме сироп кристаллизуется. [25]
Навеску стали, содержащую 25 - 100 мг Со, растворяют в разбавленной ( 1: 1) азотной кислоте и выпаривают раствор до получения сиропообразного остатка. Прибавляют 100 мл азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и прибавляют 5 г КС1О3, выпаривают до объема около 25 мл и быстро охлаждают. Фильтрат выпаривают до удаления большей части азотной кислоты, прибавляют 100 мл воды и нагревают до растворения остатка. [26]
Ацетат XIII ( 0 15 г) обрабатывают при 100 С в течение 20 мин 1 3 мл 80 % - ной ( по объему) водной уксусной кислоты. Сиропообразный остаток, полученный при упаривании реакционной массы, самопроизвольно кристаллизуется при стоянии. [27]
Реакционную массу охлаждают, нейтрализуют на колонке с катионитом дауэкс 50 ( МН4) и элюат упаривают. Сиропообразный остаток экстрагируют несколькими порциями горячего бензола и экстракт хроматографируют на колонке с силикагелем. В некоторых случаях приходится повторно делить смешанные фракции. [28]
Смесь оставляют стоять при комнатной температуре, пока проба раствора не перестанет восстанавливать фелингову жидкость, что обычно наблюдается через 5 - 7 дней. Сиропообразный остаток извлекают несколько раз горячим нейтральным уксусноэтиловьгм эфиром. После отгонки растворителя при 40 в вакууме остается сиропообразный еще не вполне чистый глюкозид, который очищают перегонкой в высоком вакууме. [29]
Фракции, содержащие продукт, объединяют и упаривают. Сиропообразный остаток кристаллизуют, растворяя его в минимальном количестве эфира и добавляя пен-тан. [30]
Страницы: 1 2 3 4