Cтраница 2
Если ионы аммония обнаружены, то их удаляют, упаривая в тигле 2 - 3 мл анализируемого раствора и прокаливая затем сухой остаток до прекращения выделения дыма. Маленькую порцию этого остатка растворяют в 4 - 5 каплях дистиллированной воды и, проведя пробу с реактивом Несслера, убеждаются в отсутствии ионов NHlj. После прокаливания весь остаток растворяют в 2 мл воды и в отдельных порциях этого раствора открывают катионы натрия реакцией с уранилацетатом или дигидроантимонатом калия и катион калия реакцией с гексанитрокобальтатом натрия или гид-ротартратом натрия. [16]
Если вещество растворяется в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот, полученный раствор выпаривают под тягой досуха, а затем сухой остаток растворяют в воде. [17]
Раствор нитратов выпаривают досуха, чтобы перевести коллоидную кремнекислоту в осадок. Затем сухой остаток обрабатывают раствором аммиака, при этом в раствор переходят медь и цинк, остальные элементы остаются в осадке. [18]
В кварцевой чашке выпаривают 4 мл слюны с 20 мг угольного порошка ( сп. Затем сухой остаток озоляют в муфельной печи при 450 - 500 в течение 40 минут. [19]
Доводят объем во всех пробирках до 10 мл 40 - или 96 % - ным этиловым спиртом, перемешивают содержимое и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. Затем сухой остаток в пробирках обрабатывают так же, как описано на стр. [20]
Затем сухой остаток обрабатывали изопропиловым спиртом при соотношении спирта и осадка 3: 1, выделившийся при этом формиат натрия отфильтровывали, а спирт отгоняли в вакууме. [21]
Сухой остаток растворяют в 3 - 5 мл концентрированной HNO3 и раствор снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток растворяют в 5 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют 3 - 5 мл 40 % - ного раствора NH4NO3 и 0 5 мл раствора HNO3 ( уд. Полученный раствор нагревают до кипения и тонкой струей, помешивая стеклянной палочкой, приливают 5 - 10 мл 3 % - ного раствора молибдата аммония. Тотчас же появляется желтый кристаллический осадок ( NH4) 3 [ PMo1 O40 ], который увлекает с собой некоторое количество катионов третьей группы. Раствор тщательно перемешивают, дают отстояться в течение 0 5 - 1 часа и фильтруют. В полученном фильтрате ( фильтрат 1) открывают все катионы, присутствующие в исследуемом растворе. [22]
Сухой остаток растворяют в 3 - 5 мл концентрированной HNO3 и раствор снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток растворяют в 5 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют 3 - 5 мл 409о - ного раствора NH4NO3 и 0 5 мл раствора HNO3 ( уд. Полученный раствор нагревают до кипения и тонкой струей, помешивая стеклянной палочкой, приливают 5 - 10мл 3 % - ного раствора молибдата аммония. Раствор тщательно перемешивают, дают отстояться в течение 0 5 - 1 часа и фильтруют. В полученном фильтрате ( фильтрат 1) открывают все катионы, присутствующие в исследуемом растворе. [23]
Сухой остаток растворяют в 3 - 5 мл концентрированной HNO3 и раствор снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток растворяют в 5 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют 3 - 5 мл 40 % - ного раствора NH4NO3 и 0 5 мл раствора HNO3 ( уд. Полученный раствор нагревают до кипения и тонкой струей, помешивая стеклянной палочкой, приливают 5 - Юмл 3 % - ного раствора молибдата аммония. Тотчас же появляется желтый кристаллический осадок ( МН4) 3 [ РМо11гО40 ], который увлекает с собой некоторое количество катионов третьей группы. Раствор тщательно перемешивают, дают отстояться в течение 0 5 - 1 часа и фильтруют. В полученном фильтрате ( фильтрат 1) открывают все катионы, присутствующие в исследуемом растворе. [24]
При значительном содержании органических веществ и интенсивной окраске пробы, мешающих определение, навеску исследуемой сточной воды о содержанием хлор-ионов 20 - 50 мг помещают в фарфоровую чашку, подщелачиваю: 10 % - ным раствором углекислого натрия до щелочной реакции но фенолфталеину, выпаривают раствор досуха на водяной бане. Затем сухой остаток прокаливают в муфеле при температуре 500 - 6О0 С до полного сгорания органических веществ. После охлаждения чашки прокаленный остаток растворяв в дистиллированной воде и раствор количественно переносят в коничеокую колбу для титрования. Общий объем, доводят до 100 мл дистиллированной водой и проводят определение хлоридов, как описано ниже. [25]
Раствор выпаривают досуха, остаток смачивают 5 мл НС1 ( d 1 19), прибавляют 0 5 - 1 е NPuBr и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды, затем сухой остаток выдерживают при - 130 С в течение 40 - 60 мин. [26]
Для анализа 1 г металлической ртути помещают в кварцевый тигель емкостью 15 - 20 мл и растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, а затем сухой остаток растворяют в 5 мл 10 % - ного раствора соляной кислоты. Полученный раствор переносят в кварцевую делительную воронку емкостью 50 - 75 мл, споласкивают тигель 5 мл дистиллированной воды, промывные воды также переносят в делительную воронку, добавляют в нее 10 мл изоамилового спирта и встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания отделяют спиртовый слой, содержащий ртуть в виде металлогалогенод-ных кислот HHgCl3 или H2HgCl4, от водного слоя, в котором находятся соли примесей и еще значительное количество ртути в виде сулемы. Для удаления из водного слоя оставшейся ртути в раствор снова добавляют 10 мл изоамилового спирта и вторично проводят экстрагирование ртути. Затем водный слой помещают в кварцевую чашку и выпаривают до начала кристаллизации солей. После этого в раствор прибавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают на плитке с закрытой спиралью при - 200 С, что способствует удалению остатков ртути в виде сулемы. После отгонки сулемы чашку, в которой производили выпаривание, споласкивают 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. [27]
Для анализа 1 г металлической ртути помещают в кварцевый тигель емкостью 15 - 20 мл и растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, а затем сухой остаток растворяют в 5 мл 10 % - кого раствора соляной кислоты. Полученный раствор переносят в кварцевую делительную воронку емкостью 50 - 75 мл, споласкивают тигель 5 мл дистиллированной воды, промывные воды также переносят в делительную воронку, добавляют в не 10 мл изоамилового спирта и встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания отделяют спиртовый слой, содержащий ртуть в виде металлогалогенод-ных кислот HHgCl3 или H2HgCl4, от водного слоя, в котором находятся соли примесей и еще значительное количество ртути в виде сулемы. Затем водный слой помещают в кварцевую чашку и выпаривают до начала кристаллизации солей. После этого в раствор прибавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают яа плитке с закрытой спиралью при - 200 С, что способствует удалению остатков ртути в виде сулемы. После отгонки сулемы чашку, в которой производили выпаривание, споласкивают 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. [28]
Для удаления следов воды к упаренной пробе добавляют 2 - 3 раза по 1 см3 спиртотолуольной смеси ( 4: 1), которую также удаляют упариванием. Затем сухой остаток в этой же колбе растворяют в 2 см3 свежеперегнанного сухого пиридина, добавляют 0 6 см3 гексаме-тилдисилазана и 0 3 см триметилхлорсилана. Колбу закрывают пробкой, энергично встряхивают 30 с и при комнатной температуре выдерживают реакционную смесь в течение 10 мин. [29]
Для определения кобальта указанным методом в присутствии железа ( в железо-никелевых рудах) поступают следующим образом. Навеску руды 0 1 г помещают в стакан из жаростойкого стекла емкостью 50 - 100 мл, добавляют 5 мл соляной кислоты ( концентрированной) и 2 мл азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор на песчаной бане до появления кристаллов солей. Затем сухой остаток дважды обрабатывают раствором по 2 - 3 мл соляной кислоты ( концентрированной), выпаривая каждый раз раствор досуха. Сухой остаток смачивают 0 5 мл ( около 10 капель) соляной кислоты ( концентрированной), добавляют 3 - 4 мл воды, накрывают часовым стеклом и выпаривают до 1 - 2 мл. К полученному раствору добавляют 0 1 L1 роданида аммония ( или калия) и наблюдают образование красного раствора роданида железа. Из бюретки при непрерывном помешивании добавляют раствор пирофосфата натрия до исчезновения красного цвета. [30]