Затем сухой остаток
Cтраница 3
Содержимое бутыли переводят в фарфоровую чашку, споласкивают бутыль два-три раза 5 мл воды и упаривают досуха. Сухой остаток трижды обрабатывают дистиллированной водой, упаривая после каждой обработки досуха. Затем сухой остаток растворяют раствором фона, переводят в электролизер и добавляют 0 2 г сульфита натрия. Через 10 мин в исследуемый раствор погружают амальгамированные электроды и при вращении катода с частотой 700 - 850 об / мин снимают подпрограммы. [31]
 |
Устройство для атомизации элементов в пламени. [32] |
Показанный на рис. 30 графитовый атомизатор состоит из небольшой графитовой кюветы, установленной между двумя графитовыми электродами. Жидкую пробу объемом 1 - 50 мкл помещают внутрь кюветы и систему вначале нагревают слабым электрическим током для удаления растворителя. Затем сухой остаток после прокаливания переводят в парообразное состояние при температуре около 3000 К путем увеличения силы тока для нескольких сотен ампер. [33]
Собирают 50 мл элюата, который упаривают до - 5 мг в круглодонной колбе, после чего концентрат переносят в маленькую грушевидную колбу и упаривают в вакууме при температуре 40 - 50 С досуха. Промывку остатка проводят трижды, добавляя к сухому остатку по 5 мл дистиллированной воды и вновь упаривая досуха. Затем сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды и проводят хроматографию в тонком слое. [34]
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают 6 мл 5 % - ного раствора хлороводородной кислоты. Полученный раствор выпаривают на водяной бане досуха. Затем сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Полученный водный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл бензольного раствора 0 005 М трифторацетилацетона и 2 мл 1 М раствора щетата натрия. Экстрагируют 1 ч на приборе для встряхивания жидкостей. Затем отделяют бензольный слой, промывают его 2 мл 0 01 М раствора гидроксида натрия 15 с. Щелочной водный слой немедленно отделяется, а бензольный экстракт переносят в бюкс и вводят через испаритель в хроматографическую колонку микрошприцем 0 6 мкл. [35]
Затем снимают часовое стекло и упаривают содержимое стакана на водяной бане досуха. Остаток вновь обрабатывают азотной кислотой и упаривают досуха. Затем сухой остаток обрабатывают 5 мл смеси, состоящей из 2 мл брома и 3 мл четырех-хлористого углерода, стакан покрывают часовым стеклом и оставляют стоять около 15 мин. Затем помещают стакан на слабокипящую водяную баню, подложив под стакан листок асбеста и нагревают до удаления большей части брома, после чего снимают часовое стекло и выпаривают содержимое стакана досуха. К сухому остатку приливают 10 мл концентрированной азотной кислоты, прибавляют немного кристаллического перманганата калия, перемешивают и вновь выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 10 мл соляной кислоты, выпаривают досуха. Эту операцию, имеющую целью удаление азотной кислоты, повторяют еще один раз. [36]
Для удаления следов воды к упаренной пробе добавляют 2 - 3 раза по 1 см3 спиртотолуольной смеси ( 4: 1), которую также удаляют упариванием. Затем сухой остаток в этой же колбе растворяют в 2 см3 свежеперегнанного сухого пиридина, добавляют 0 6 см3 гексаме-тилдисилазана и 0 3 см триметилхлорсилана. Колбу закрывают пробкой, энергично встряхивают 30 с и при комнатной температуре выдерживают реакционную смесь в течение 10 мин. [37]
Раствор выпаривают с добавлением 3 мл HaSCU ( 1: 0 на электроплитке, покрытой асбестом, до прекращения выделения HzSCfo. Добавляют 5 - 10 ли воды и снова выпаривают досуха, не Доводя раствордо кипения; выпаривание с водой повторяют. Затем сухой остаток растворяют в 10 - 15 мл 2 N НС1 при нагревании, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл в зависимости от навески. Чашку споласкивают НС1 несколько раз, присоединяя промывную жидкость к раствору в колбе, и разбавляют той же кислотой до метки. Сумму циркония и гафния выделяют из другой аликвотнои части осаждением фениларсоновои кислотой и прокаливанием полученных фениларсонатов при 1000 С. Количество гафния в смеси с цирконием может быть найдено с удовлетворительной точностью. Метод применим для определения от 2 5 до 98 % HfOa - Аналогичный метод определения гафния в смеси с цирконием по весу суммы окислов и количеству комплексона III, расходуемого на титрование суммы циркония гафния, был ранее предложен Оттендорфером [667] с той лишь разницей, что комплексонометрическое определение суммы циркония и гафния проводили обратным титрованием избытка комплексона солью тория. [38]
Затем облить магний разбавленной азотной кислотой, добавляя ее понемногу до полного растворения магния. Полученный раствор азотнокислого магния сначала осторожно выпарить досуха под тягой на асбестовой сетке, нагревая небольшим пламенем, а затем сухой остаток прокалить на голом огне. Наблюдать разложение Mg ( NO3h с образованием окислов азота и окиси магния. [39]
Затем облить магний разбавленной азотной кислотой, добавляя ее понемногу до полного растворения магния. Полученный раствор азотнокислого магния сначала осторожно выпарить досуха под тягой на асбестированной сетке, нагревая небольшим пламенем, а затем сухой остаток прокалить на голом огне. Наблюдать разложение Mg ( NOg) 2 с образованием окислов азота и окиси магния. [40]
К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом ( угольный порошок 0 35 % кобальта в форме оксида) и тщательно растирают. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним стандартом ( 10: 1) и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч яри 550 С и золу растирают в агатовой ступке. В канал ( диаметром 2 5 мм и глубиной 5 мм) электрода вводят 25 мг порошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии: Fe 259 96 / Со 258 72; Сг 313 20 / Со 326 08; Си 324 75 / фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10 - 20 % больше, чем при прямом озолении без коллектора. [41]
По окончании гидролиза добавляют 5 мл плавиковой кислоты, перемешивают и чашку помещают па водяную баню. Затем добавляют еще 2 мл плавиковой кислоты и раствор упаривают досуха. Проверяют рН по универсальной индикаторной бумажке. Полученную смесь упаривают досуха на песчаной бане и затем сухой остаток прокаливают в муфеле при температуре 700 - 800 в течение 10 минут. Прокаленный остаток растворяют в 1 мл воды при слабом нагревании. [42]
Отвесить на весах около 0 2 г ленты магния и перенести ее в заранее взвешенный на тех же весах фарфоровый тигель. Полученный раствор нитрата магния сначала осторожно выпарить досуха на асбестовой сетке, а затем сухой остаток прокалить на голом огне. Прокалипание вести осторожно, не допуская слишком бурного выделения оксидов азота. [43]
Около 0 03 г пробы в микротигле растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор упаривают досуха на водяной бане на асбестовой сетке. К сухому остатку прибавляют несколько капель соляной кислоты и снова упаривают досуха. Такую обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют несколько раз. Затем сухой остаток растворяют в нескольких каплях воды, прибавляют несколько крупинок сернисто-кислого натрия и 3 - 4 капли раствора дипиридила. В присутствии железа зеленый цвет раствора резко переходит в красный. [44]
Для этого осадок сульфата свинца вместе с фильтром обрабатывают горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой. Отфильтровывают остатки фильтра и промывают их горячей водой. Фильтрат упаривают досуха, приливают соляную кислоту и вновь упаривают. Затем сухой остаток растворяют при нагревании в разбавленной ( 1: 3) соляной кислоте и переносят в мерную колбу емкостью 50, 100 или 250 мл в зависимости от содержания свинца в испытуемом растворе. Объем раствора доводят до метки разбавленной ( 1: 3) соляной кислотой и тщательно перемешивают. [45]
Страницы: 1 2 3 4