Cтраница 4
Раствор, подлежащий исследованию, выпаривают в фарфоровой чашке досуха и слабо прокаливают до удаления летучих кислот. К прокаленному остатку прибавляют кристаллическую щавелевую кислоту, заливают небольшим количеством воды, кипятят и выпаривают досуха. Получившийся сухой остаток нагревают на открытом пламени сначала осторожно, затем сильнее - до полного разложения оксалатов. По охлаждении прокаленный остаток смачивают насыщенным раствором карбоната аммония ( для перевода могущей образоваться окиси кальция в карбонат кальция) и выпаривают досуха. Затем сухой остаток кипятят с водой и фильтруют. [46]
По окончании гидролиза добавляют 5 мл плавиковой кислоты, перемешивают и чашку помещают на водяную баню. Если осадок при нагревании не растворяется, добавляют, пользуясь полиэтиленовой пипеткой, еще 2 мл плавиковой кислоты, смесь перемешивают и нагревают на водяной бане до растворения осадка и далее-почти до полного упаривания при температуре бани 70 - 90 С-Затем добавляют еще 2 мл плавиковой кислоты и раствор упаривают досуха. Проверяют рН по универсальной индикаторной бумаге. Полученную смесь упаривают досуха на песочной бане и затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 700 - 800 С в течение 10 мин. Прокаленный остаток растворяют в 1 мл воды при слабом нагревании. Раствор из чашки переносят в пробирку, добавляют 0 5 мл гликоколевого буферного раствора с рН 12 8, 4 мл спирта, 0 5 мл 0 5 % - ного спиртового раствора бензоина. Раствор перемешивают и, спустя 5 мин, определяют содержание бора, сравнивая интенсивности флуоресценции испытуемого раствора с серией стандартных растворов, как. [47]
В платиновую чашку емкостью 50 - 100 мл вносят 25 мл воды, 0 5 - 1 0 мл 2 % - ного раствора маннита и при охлаждении снегом или льдом добавляют небольшими порциями, при постоянном помешивании платиновым шпателем, 4 мл испытуемой пробы ( что соответствует 1 г кремния) - По окончании гидролиза добавляют 5 мл плавиковой кислоты, перемешивают и чашку помещают на водяную баню. Если осадок при нагревании не растворяется, добавляют, пользуясь полиэтиленовой пипеткой, еще 2 мл плавиковой кислоты, смесь перемешивают и нагревают на водяной бане до растворения осадка и далее почти до полного упаривания при температуре бани 70 - 90 С. Затем добавляют еще 2 мл плавиковой кислоты и раствор упаривают досуха. Проверяют рН по универсальной индикаторной бумаге. Полученную смесь упаривают досуха на песочной бане и затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 700 - 800 С в течение 10 мин. Прокаленный остаток растворяют в 1 мл воды при слабом нагревании. Раствор из чашки переносят в пробирку, добавляют 0 5 мл гликоколевого буферного раствора с рН 12 8, 4 мл спирта, 0 5 мл 0 5 % - ного спиртового раствора бензоина. Раствор перемешивают и, спустя 5 мин, определяют содержание бора, сравнивая интенсивности флуоресценции испытуемого раствора с серией стандартных растворов, как. [48]
Для исследования берут навеску 40 г, увлажняют ее в колбе 60 мл дистиллирован-ной воды. Увлажненную навеску оставляют на ночь в колбе с закрытой проб - кой. Экстракты объединяют в делительной воронке на 500 мл, прибавляют дважды по 50 мл дистиллированной воды и после разделения слоев нижний водный слой сливают в другую делительную воронку и экстрагируют пестициды 40 мл гексана. Гексановые экстракты объединяют, фильтруют через воронку с бумажным фильтром, заполненным на 2 / з безводным сернокислым натрием. Экстракты упаривают на ротационном испарителе до объема 20 - 30 мл или досуха, растворяя затем сухой остаток в 20 - 30 мл гексана или петролейного эфира. Экстракт переносят в делительную воронку и производят очистку серной кислотой, как описано выше. [49]