Охлажденный остаток

Cтраница 1

Охлажденный остаток смешивают с двойным ( по объему) количеством оксалата натрия, помещают в трубку ( длина 60 - 80 мм, внутренний диаметр 2 - 3 мм), постукивая ею так, чтобы все вещество собралось в запаянном конце. Трубку нагревают на пламени спиртовой горелкп до красного каления несколько выше того места, где находится смесь, и затем медленно передвигают пламя так, чтобы оно постепенно охватило часть трубки со смесью. Смесь должна разлагаться не сразу, в противном случае она сильно вспучивается и может передвинуться туда, где уже началось отложение кадмия. После полного разложения ( прекращение вспучивания) продолжают нагревание до красного каления еще 2 - 3 мин. Если проба содержит кадмий, то выше места нагрева в трубке образуется черное или черно-бурое кольцо. После некоторого охлаждения в трубку вносят 1 - 2 кусочка серы ( размер 1 - 2 мм3) и нагревают до образования ее паров. Место образования черного кольца продолжают нагревать для отгонки избытка серы к открытому концу трубки. В присутствии кадмия остается кольцо, имеющее в нагретом состоянии киноварно-красный цвет, переходящий при охлаждении в канареечно-желтый. [1]

Охлажденный остаток смешивают с двойным ( по объему) количеством оксалата натрия, помещают в трубку ( длина 60 - 80 мм, внутренний диаметр 2 - 3 мм), постукивая ею так, чтобы все вещество собралось в запаянном конце. Трубку нагревают на пламени спиртовой горелки до красного каления несколько выше того места, где находится смесь, и затем медленно передвигают пламя так, чтобы оно постепенно охватило часть трубки со смесью. Смесь должна разлагаться не сразу, в противном случае она сильно вспучивается и может передвинуться туда, где уже началось отложение кадмия. После полного разложения ( прекращение вспучивания) продолжают нагревание до красного каления еще 2 - 3 мин. Если проба содержит кадмий, то выше места нагрева в трубке образуется черное или черно-бурое кольцо. После некоторого охлаждения в трубку вносят 1 - 2 кусочка серы ( размер 1 - 2 мм3) и нагревают до образования ее паров. Место образования черного кольца продолжают нагревать для отгонки избытка серы к открытому концу трубки. В присутствии кадмия остается кольцо, имеющее в нагретом состоянии киноварно-красный цвет, переходящий при охлаждении в канареечно-желтый. [2]

Охлажденный остаток смешивают с двукратным количеством сухого растертого щавелевокислого натрия, помещают в трубку, следя за тем, чтобы все вещество собралось в запаянном конце, и прокаливают ( красное каление) на пламени спиртовой горелки до полного разложения щавелевокислого натрия. Для этого сильно нагревают несколько выше того места, где находится смесь, и затем передвигают пламя так, чтобы оно постепенно захватывало часть трубки со смесью. Содержимое трубки должно разлагаться по частям, а не сразу, в противном случае происходит сильное вспучивание. После того как смесь полностью разложится, продолжают прокаливание при красном калении еще 2 - 3 мин. В присутствии кадмия в трубке выше места нагревания образуется черное или черно-бурое кольцо. В слегка остывшую трубку вносят 1 - 2 кусочка серы и нагревают до образования паров серы. Продолжают нагревать то место, где произошло отложение черного кольца, отгоняя избыток серы к открытому концу трубки. Присутствие сурьмы снижает чувствительность реакции. Если в минерале присутствует очень много цинка, то желтое кольцо сернистого кадмия даже в нагретой трубке остается желтым или оранжево-желтым. [3]

Охлажденный остаток, содержащий карбонаты щелочных и щелочноземельных металлов, а также оксиды других элементов, обмывают горячей водой, добавляют 3 капли 25 % - ного раствора аммиака и 3 капли насыщенного раствора карбоната аммония и нагревают на водяной бане ( крышка тигля прикрыта. Смывают крышку и стенки тигля водой н выпаривают досуха. [4]

Прибор для отгонки растворителя. [5]

Охлажденный остаток растворяют в 0 1 мл н-гексана и с помощью микропипетки отбирают 10 - 20 мкл и наносят на хромато-графическую пластинку, которую затем хроматографируют. [6]

Охлажденный остаток передается в цех простой дистилляции. [7]

Охлажденный остаток растворяют при слабом нагревании в 10 мл соляной кислоты ( 1: 1), переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 - 250 мл ( в зависимости от содержания цинка) г добавляют 7 и 22 г соответственно хлорида аммония и 10 - 25 мл концентрированного раствора аммиака. Раствор перемешивают до растворения соли, доливают до метки воду и определяют цинк полярографическим методом. Можно также определять цинк деклуа-зита амперометрическим методом, как будет изложено ниже. [8]

В том случае, когда обработка охлажденного остатка дистиллированной водой не способствует полному сжиганию органических веществ при повторном прокаливании, остаток растворяют в зоде, отфильтровывают частицы угля через маленький беззольный фильтр, выпаривают фильтрат в этой же чашке на водяной бане досуха, озоляют в ней фильтр с углем и повторяют прокаливание. [9]

Выпаривают досуха на водяной бане, осторожно прокаливают и растворяют охлажденный остаток в 20 мл бромировэнной соляной кислоты для испытания на мышьяк AsHP и 10 мл воды. [10]

Из реакционной смеси при перемешивании тщательно отгоняют ошрт на 20-см колонке Вигре, выливают охлажденный остаток от перегонки в 100 мл 5 % - ного едкого натра, извлекают органическую фазу диэтиловым эфиром, промывают водой, высушивают хлоридом кальция, отгоняют растворитель, а остаток перекристаллизовывают или фракционируют. [11]

Остаток, используемый как котельное топливо, отводится через холодильник 11 к приемнику; часть охлажденного остатка насосом 10 возвращается снова в эвапоратор для поглощения избыточного тепла. Легкие продукты крекинга в виде паров, состоящих из бензина, газа и газойля, по выходе из эвапоратора поступают в ректификационную колонну. [12]

После 6-часового перемешивания при - 25 ч - - 30 С отфильтровывают при охлаждении выпавший хлоргидрат триэтиламина, концентрируют фильтрат в вакууме, охлажденный остаток растворяют в холодной ( - 10 - 0 С) смеси эфира и пентана ( 1: 1) и кристаллизуют при - 60 С. [13]

Слабым нагреванием дна закрытого тигля смесь доводят до вспышки. Охлажденный остаток растворяют в 5 мл воды и раствор подкисляют 10 мл разбавленной серной кислоты. Несколько миллилитров полученного таким образом раствора наслаивают на 5 мл дифениламинсерной кислоты, при этом на поверхности соприкосновения слоев обеих жидкостей не должно появляться синего окрашивания. [14]

Затем смесь прокаливают, начиная нагревание с верхней части пробирки и постепенно переходя к нижней. Охлажденный остаток обрабатывают 0 5 мл серной кислоты, содержащей хромовую кислоту, и нагревают на голом огне или на водяной бане 10 мин. Присутствие фтора обнаруживается по неравномерному смачиванию стенок трубки при ее встряхивании, аналогичному смачиванию маслянистой поверхности. [15]

Страницы: 1 2 3 4