Cтраница 4
После охлаждения приливают 5 мл воды. Нагревают еще раз до выделения паров серной кислоты и охлажденный остаток растворяют в 10 мл соляной кислоты, содержащей хлористое олово, и 20 мл воды. Из этого раствора отгоняют 20 мл. К отгону приливают немного раствора брома для окисления небольшого количества сернистой кислоты, избыток брома удаляют, прибавляя несколько капель раствора хлористого олова, и разбавляют 40 мл горячей воды. С полученным таким образом раствором и производят вышеописанное испытание. [46]
В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 23 г ( 1 г-атом) натриевой проволоки в 700 мл сухого бензола и затем прибавляют 422 г ( 2 моля) дифениламида уксусной кислоты. Смесь нагревают 3 часа на кипящей водяной бане до исчезновения натрия. От раствора коричневого цвета отгоняют 300 - 350 мл бензола и охлажденный остаток переливают в 5-литровую банку или колбу, куда затем добавляют промытый водой влажный эфир до обильного выпадения кристаллической массы, на что требуется около 4 л эфира. [47]
Если при этом выделится сернокислый свинец ( попадающий в сплав из технического цинка), его отфильтровывают. При желании осадить медь сероводородом в виде CuS фильтрат от PbSO4 разбавляют приблизительно до 200 мл и прибавляют 30 - 50 мл соляной кислоты ( плотн. Освобожденный электролизом от меди раствор выпаривают до появления паров серной кислоты; охлажденный остаток растворяют приблизительно в 100 мл воды, раствор нейтрализуют ( в присутствии кусочка бумажки конго) до очень слабо кислой реакции, сильно разбавляют и осаждают цинк сероводородом ( см. стр. Спустя 12 часов ZnS отфильтровывают и промывают Н28 - водой, в которой растворено несколько граммов сернокислого аммония. [48]
Подача большого количества стабильного бензина на верх абсорбера связана со сначительными энергозатратами как в абсорбере, так и в десорбере. Кроме того, несмотря на возврат большого количества стабильного бензина в качестве абсорбента, все же не обеспечивается требуемой степени абсорбции высококипящих углеводородов из сухого газа. Для этого процесса, используемого на Красноводском НПЗ, показана эффективность подачи выше ввода газа в абсорбер конденсата комнремируемого газа, а в верхнюю часть колонны бензина из емкости орошения сложной колонны, а также ввода в верхнюю часть колонны части охлажденного остатка абсорбера. [49]
Навеску измельченного образца от 0 5 до 2 г ( в зависимости от содержания железа) помещают в стакан или коническую колбу емкостью 250 мл и постепенно приливают из пипетки 25 - 30 мл соляной кислоты. Если металл растворяется медленно, раствор с остатком образца осторожно подогревают на песчаной бане. После растворения образца раствор упаривают до начала кристаллизации и охлаждают. Охлажденный остаток растворяют при нагревании в минимальном количестве воды, добавляют 1 мл азотной кислоты; раствор нагревают и осторожно кипятят 1 - 2 мин, нейтрализуют раствором аммиака по индикатору тропеолин 00 или по универсальной индикаторной бумаге до рН 3, переводят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки колбы. Для испытания берут 10 или 20 мл раствора в мерную колбу на 50 мл, добавляют 1 мл серной кислоты, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и объем раствора доводят водой до метки колбы. Дальнейшее определение производят в условиях, указанных для определения железа в водном растворе в виде моносульфосалицилата в отсутствие посторонних ионов ( стр. [50]
Предварительно смочив руду небольшим количеством воды, растворяют в фарфоровой чашке, покрытой часовым стеклом, в 20 - 50 мл соляной кислоты ( плотн. Это относится главным образом к труднорастворимым магнитным железнякам, окалине из-под вальцов и шлакам. После полного растворения окисляют 2 мл азотной кислоты ( плотн. Охлажденный остаток обрабатывают ( в зависимости от величины навески) 10 - 20 мл соляной кислоты ( плотн. Эрленмейер а и промывают попеременно разбавленной соляной кислотой и горячей водой. [51]
Навеску сплава 0 1 г растворяют в смеси концентрированных азотной и фтористоводородной кислот при нагревании. Затем добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. К остатку добавляют 10 мл воды и снова выпаривают до появления паров. Охлажденный остаток с помощью 20 мл 60 % - ного раствора лимонной кислоты переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют раствор до метки водой. Аликвотную часть, содержащую 1 - 1 5 мг Мо, переносят в мерную колбу емкостью 5 мл, приливают 8 мл раствора лимонной кислоты и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [52]
Как капельная воронка, так и приемник, присоединенный к холодильнику, должны быть снабжены хлоркальцисвыми трубками. После того как отгонится 100 мл дестиллата, перегонку начинают вести медленным темпом и одновременно прибавляют к содержимому колбы по каплям в течение получаса раствор 3 0 г изопропилата алюминия в - 100 мл сухого толуола. После этого колбу слегка охлаждают, а затем добавляют к реакционной смеси 30 мл концентрированного раствора виннокислого калия-натрия и я течение 1 часа пропускают через нее водяной пар. Охлажденный остаток экстрагируют хлороформом; хлороформенпый слой промывают водой, сушат, после чего растворитель удаляют. [53]