Cтраница 1
Маслянистый остаток, окрашенный в красный цвет, растворяют в 200 мл бензола, а бензол и оставшуюся хлорокись фосфора отгоняют в вакууме. Затем остаток охлаждают до комнатной температуры ( примечание 6) и переносят в капельную воронку емкостью 500 мл с приспособлением для уравнивания давления; препарат необходимо немедленно использовать в последующей стадии. [1]
Маслянистый остаток по охлаждении закристаллизовывается. [2]
Маслянистый остаток, окрашенный в красный цвет, растворяют в 200 мл бензола, а бензол и оставшуюся хлорокись фосфора отгоняют в вакууме. Затем о-статок охлаждают до комнатной температуры ( примечание 6) и переносят в капельную воронку емкостью 500 мл с приспособлением для уравнивания давления; препарат необходимо немедленно использовать в последующей стадии. [3]
Маслянистый остаток, являющийся фосфорилдихлоридом азотола 2 4 МК, растворяют в 150 мл диметилформамида и выливают тонкой струйкой, при размешивании, в фарфоровый стакан, содержащий смесь 300 мл воды и 300 г размельченного льда. Получают светло-желтый аморфный осадок фосфата азотола 2 4 МК, который отсасывают, промывают на фильтре 500 мл холодной воды и сушат в вакуум-эксикаторе над едким кали в течение 2 суток. [4]
Маслянистый остаток застывает в вакуум-эксикаторе и кристаллизуется из четыреххлористого углерода в красивых длинных иглах с темп. Эфир легко растворяется в спиртах, ацетоне, уксусном эфире и хлороформе. Водный раствор имеет кислую реакцию. [5]
Маслянистый остаток, окрашенный в красный цвет, растворяют в 200 мл бензола, а бензол и оставшуюся хлорокись фосфора отгоняют в вакууме. Затем остаток охлаждают до комнатной температуры ( примечание 6) и переносят в капельную воронку емкостью 500 мл с приспособлением для уравнивания давления; препарат необходимо немедленно использовать в последующей стадии. [6]
Маслянистый остаток содержит циклический продукт укачанного выше типа и некоторое кочнчество высокомолекучярного циклического и линейного полимеров. Смесь, выделенную из эфирного слоч, подвергают точному фракционированию для выделения индивидуальных компонентов. Тример и тетрамер отгоняются при атмосферном давлении. Около половины всего продукта составляют компоненты от тримера до гек-самера. [7]
Каплю маслянистого остатка по испарении хлороформного извлечения из щелочного раствора помещают на предметное стекло и смешивают с каплей раствора Драгендорфа ( см. стр. [8]
Определяют эквивалент нейтрализации маслянистого остатка, для чего пробу последнего титруют стандартным раствором соляной кислоты. Вйлыиую часть этилового спирта отгоняют в вакууме, а остаток тщательно разме-шинают с 25 мл эфира, после чего эфирный раствор отфильтровывают от хлористоводородной соли. Фильтрат выпаривают, а остаток экстрагируют кипящим лигроином. Ип полученных вытяжек отгоняют лигроин, а оставшуюся жидкость подвергают перегонке. Выход 1-бензил - 4-фенилазетидинона - 2, окрашенного в светло-желтый цвет, составляет 3 0 г ( 45 % тсорстич. [9]
Определяют эквивалент нейтрализации маслянистого остатка, для чего пробу последнего титруют стандартным раствором соляной кислоты. Большую часть этилового спирта отгоняют в вакууме, а остаток тщательно размешивают с 25 мл эфира, после чего эфирный раствор отфильтровывают от хлористоводородной соли. Фильтрат выпаривают, а остаток экстрагируют кипящим лигроином. Из полученных вытяжек отгоняют лигроин, а оставшуюся жидкость подвергают перегонке. Выход 1-бензил - 4-фенилазетидинона - 2, окрашенного в светло-желтый цвет, составляет 3 0 г ( 45 % теоретич. [10]
Определяют эквивалент нейтрализации маслянистого остатка, для чего пробу последнего титруют стандартным раствором соляной кислоты. Большую часть этилового спирта отгоняют в вакууме, а остаток тщательно размешивают с 25 мл эфира, после чего эфирный раствор отфильтровывают от хлористоводородной соли. Фильтрат выпаривают, а остаток экстрагируют кипящим лигроином. Из полученных вытяжек отгоняют лигроин, а оставшуюся жидкость подвергают перегонке. Выход 1-бензил - 4-фенилазетидинона - 2, окрашенного в светло-желтый цвет, составляет 3 0 г ( 45 % теоретич. [11]
В пробирку, содержащую маслянистый остаток, приливают 3 мл ксилола, присоединяют трубку для пропускания азота, погружают пробирку в кипящую водяную баню и в течение 30 мин через систему пропускают азот. К маслянистому остатку щелочь не добавляют. После этого через холодильник начинают пропускать воду, к системе присоединяют предохранительную склянку ( такого же типа, как приемник), содержащую 5 мл 85 % - ной серной кислоты, для очистки азота, а затем подсоединяют приемник, содержащий пиридин, щелочь и воду. Оптическую плотность раствора измеряют при 535 ммк. [12]
Маточник сгущали, а маслянистый остаток обрабатывали 200 мл 5 % - ного едкого натра и многократно экстрагировали эфиром. После отгонки эфира остается не-фенольное основание ( 13 г) в виде темного масла. [13]
Фильтрат упаривают досуха и маслянистый остаток оставляют в ледяной бане на 5 - 10 часов. [14]
Далее эфир осторожно испаряют, оставшийся желтый маслянистый остаток растворяют в 50 мл метилэтилкетона. Помещают 1 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки метилэтилкетоном. [15]