Cтраница 3
При выполнении контрольного задания исследование на алкалоиды, производные пиридина и пиперидина, производится либо при специальном указании преподавателя, либо при наличии жидкого маслянистого остатка после удаления хлороформа из щелочной вытяжки. [31]
В фарфоровую чашку наливают из бюретки 25 мл испытуемого меланжа или азотной кислоты и упаривают на водяной бане ( под тягой ]) до маслянистого остатка. К остатку прибавляют по каплям 40 % - ный раствор формальдегида до полного прекращения выделения бурых паров. После охлаждения чашки остаток осторожно переводят в коническую колбу емкостью 200 мл и обмывают чашку 25 - 30 мл дестиллированной воды. [32]
Перхлораты сульфоксидов ( средний слой) отделяют и многократно промывают петролейным эфиром ( гексаном или гептаном) до тех пор, пока после испарения 30 мл промывной жидкости не перестанет оставаться маслянистый остаток. Отмытые перхлораты подщелачивают 20 % - ным раствором едкого натра или соды, выделившиеся в виде вязкой массы сульфоксиды растворяют в эфире и экстрагируют водный слой тем же растворителем. [33]
Сульфат натрия отфильтровывают, эфир отгоняют на водяной бане из небольшой конической колбы, постепенно вливая в нее раствор через капельную воронку. Маслянистый остаток после охлаждения и растирания стеклянной палочкой превращается в пропитанную маслом кристаллическую массу. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают несколькими миллилитрами петролейного эфира, после чего продукт отжимают на пористой тарелке. Почти совсем белый сырой продукт получается в количестве около И г и плавится при 86 - 92 С. [34]
Маслянистый остаток перегоняли в вакууме; все перегоняется при 192 - 194 / 20 мм, оставляя очень слабый смолистый осадок. [35]
Спиртовые растворы присоединяют к основному раствору, сушат поташом и упаривают в вакууме. Маслянистый остаток растворяют в минимальном количестве абсолютного спирта и приливают большое количество абсолютного эфира. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и раствор снова упаривают в вакууме. Оставшееся вязкое масло вскоре закристаллизовывается. Осадок отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. [36]
По Гельфернху, Шпейдслю и Тельде [45] ], 8 г глицерина и 12 г трифетшлхлорметапа растворяют в 30 мл пиридина, осган-лпют на 16 час, в покое при комнатной температуре -, выливают в воду, не обращая внимании па выкристаллизовавшийся солянокислый пиридин, извлекают выделившееся масло эфиром, последовательно промывают соляной кислотой, водой и бикарбонатом, сушат и выпаривают эфир. Маслянистый остаток при хранении но льду застывает через некоторое время it кристаллическую массу. После перекристаллизации из)) спирта, 2) бензола, 3) уксусного эфира остается 3 s чистого для анализа глпцсрипа-а-тритилового фира с т, пл. [37]
Отфильтрованный раствор экстрагируют эфиром, чфирную вытяжку промывают водой и упаривают. Маслянистый остаток постепенно застывает в метилолтрихлорацетамид, который кристаллизуется из бензола в виде иголочек, плавящихся при 92 - 94 и отщепляющих при нагревании формальдегид. [38]
Эфирную вытяжку испаряют в двух фарфоровых чашечках при комнатной температуре. Маслянистый остаток имеет запах амилового алкоголя. [39]
Сульфат натрия отфильтровывают, эфир отгоняют на водяной бане из небольшой конической колбы, постепенно вливая в нее раствор через капельную воронку. Маслянистый остаток после охлаждения и растирания стеклянной палочкой превращается в пропитанную маслом кристаллическую массу. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают несколькими миллилитрами петролейного эфира, после чего продукт отжимают на пористой тарелке. [40]
По Гельфериху, Шпейделю и Тельде [451], 8 г глицерина и 12 г трифенилхлорметана растворяют в 30 мл пиридина, оставляют на 16 час. Маслянистый остаток при хранении во льду застывает через некоторое время в кристаллическую массу. [41]
Полужидкую массу, почти полностью застывающую при охлаждении, выпаривают с разбавленным раствором едкого натра. Маслянистый остаток застывает при охлаждении. Его отфильтровывают, кипятят с 50 мл спирта, охлаждают и отфильтровывают от примеси. Затем фильтрат упаривают и получают в остатке 8 г этиленди-фталимида. Для омыления к 6 4 г этилендифталимида приливают раствор 100 - 110 г едкого калив 300 мл воды и оставляют в покое, время от времени встряхивая. [42]
К раствору 10 г О () - пантотената кальция в 25 мл воды приливают 10 мл три-этиламина и 25 мл 7 6 % - ного раствора щавелевой кислоты. Маслянистый остаток сушат до постоянной массы в вакууме ( 10 мм рт. ст.) и растворяют ( 12 5 г) в 50 мл диметилфорамида. В охлажденный раствор до минус 5 - 10 С приливают 4 1 г этилового эфира хлоругольной кислоты, перемешивают и затем приливают 25 мл раствора цистамина ( меркаптоэтиламин) в метаноле. Выпавший осадок отделяют, а растворитель выпаривают. Маслообразное вещество растворяют в 400 мл воды и пропускают через колонки со смолой К. [43]
Эфирный слой, не высушивая, переносят в 3-литровую колбу и отгоняют большую часть растворителя. Теплый маслянистый остаток переносят в 1-литровый стакан и смешивают с 500 мл 2 % - ного раствора едкого кали. Затем смесь, время от времени перемешивая, нагревают в течение 1 часа на паровой бане, после чего охлаждают ее в ледяной воде. Воскообразную твердую массу, образующуюся на поверхности водной суспензии, снимают и растворяют в смеси 400 мл ацетона и такого же количества метилового спирта. Раствор в горячем состоянии фильтруют через обогреваемую паром воронку, фильтрат охлаждают в ледяной воде и осадок отфильтровывают с отсасыванием па воронке Бюхнера. Полученный препарат промывают на воронке холодным метиловым спиртом. В течение ночи вещество сушат на воздухе, в результате чего получают 55 - 65 г лаурона ( 46 - 55 % теоретич. [44]
При перегонке маслянистого остатка в вакууме получали около 15 г фракции, кипящей при 185 - 200 / 18 мм, которая постепенно частично кристаллизовалась. Отжатые на пористой пластинке кристаллы плавились при температуре около 36 - 37; они очень легко растворимы во всех обычных растворителях и идентичны описанному выше етону. [45]