Cтраница 4
В 5-литровую колбу, снабженную длинным холодильником ( около 40 см), к которому присоединен охлаждаемый льдом приемник, помещают 2 л 7 % - ной ( по объему) серной кислоты. При комнатной температуре маслянистый остаток, окрашенный в темно-бурый цвет, становится полутвердым. [46]
Эфирный слой отделяют, водный слой насыщают поташом и извлекают эфиром; соединенные эфирные вытяжки несколько раз встряхивают с насыщенным раствором поташа н сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют и маслянистый остаток разгоняют при нормальном давлении на две фракции: 1 фракция 40 - 95, около 16 5 г; II фракция 95 - 110 39 8 г; остаток 6 1 г. Метилбутинол содержится во II фракции. Метилбутинол как производное ацетилена способен вступать в эту реакцию. С этой целью к водному раствору 11 фракции прибавляют аммиачный раствор азотнокислого серебра, отделяют выпавшее труднорастворимое серебряное производное, разчагают разбавленной соляной кислотой и после отделения хлористого серебра очищают далее. [47]
В 5-литровую колбу, снабженную длинным холодильником ( около 40 см), к которому присоединен охлаждаемый льдом приемник, помещают 2 л 7 % - ной ( по объему) серной кислоты. При комнатной температуре маслянистый остаток, окрашенный в темно-бурый цвет, становится полутвердым. [48]