Cтраница 2
После долгого стояния эфир удаляют и маслянистый остаток выдерживают при 30 в течение 2 час. Обрабатывают холодным метиловым спиртом и перекристал-лизовывают из ледяной уксусной кислоты. [16]
Растворители отгоняют в вакууме, а маслянистый остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса. [17]
Из эфирного раствора отгоняют эфир и растворяют маслянистый остаток в небольшом количестве петролешюго эфира, чтобы облегчить выкристаллизпвывание неизмененного антрацена. Спустя несколько дней фильтруют, отгоняют иетролейныи эфир и фракционируют в катодном накууме; при этом сначала отходит антрацен, затем перегоняется при 134 - 138 вязкая жидкость, , состоящая из дигидродиизоамилаптрацена; из последних фракций выкристаллизовывается немного диизоамилантрацеиа. [18]
Затем растворитель отгоняют в вакууме, причем маслянистый остаток полностью закристаллизовывается через 14 ч, давая 0 56 г ( 79 %) дибензила с г. пл. [19]
Затем этанол отгоняют в вакууме, а темный маслянистый остаток Растворяют в 100 мл воды. После встряхивания с 50 мл эфира 4асноватую водную фазу подкисляют конп. [20]
Содержимое чашки выпаривают на водяной бане до получения маслянистого остатка, затем подсушивают на песочной бане. Полученный остаток слабо лрокаливают для разложения нитратов и по охлаждении взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянного веса. [21]
Затем смесь выпаривают ( в сушильном шкафу) до получения небольшого вязкого маслянистого остатка, к нему вновь добавляют алкоголь ( 1 / 3 первоначального объема) и оставляют на 2 - 3 дня при комнатной температуре. Затем экстракт фильтруют в холодном виде и холестеринизируют: к 100 мл экстракта добавляют 0 45 г кристаллического холестерина. [22]
Избыток хлор-этилметилсульфида отгоняют при пониженном давлении ( примечание 2), маслянистый остаток обрабатывают 150 мл теплой воды и получившуюся смесь переносят в стакан, помещенный в охладительную смесь. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают 100 мл холодной воды и перекристаллизовывают из возможно меньшего количества теплого абсолютного спирта. Мутную жидкость нагревают до тех пор, пока проба при разбавлении водой не станет прозрачной, для чего требуется около 2 час. Кислота выпадает в виде бесцветных кристаллов. Для завершения этого выпадения медленно добавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. Полученный продукт фильтруют с отсасыванием и отмывают от минеральных солей небольшими порциями ледяной воды. После сушки в вакууме получают 21 5 - 22 г продукта ст. пл. На кипящей водяной бане нагревают суспензию 21 5 г ( 0 063 мол. При этом выделяется углекислый газ, и вещество переходит в раствор. После полуторачасового нагревания добавляют еще 200 мл концентрированной соляной кислоты и нагревание продолжают еще 45 мин. Фильтрат и промывные воды соединяют вместе и упаривают досуха на водяной бане при уменьшенном давлении. [23]
По выходе из емкости слой метанола отделяется, изобутан отгоняется, а маслянистый остаток освобождается от метанола водой и от легкого полимера нагреванием в вакууме. После обработки инфузорной землей и фильтрации продукт полностью высушивается пропусканием азота. В табл. 274 приведена характеристика масел, получаемых этим методом. [24]
Исследование на кониин, никотин и другие жидкие алкалоиды ведется лишь при наличии жидкого маслянистого остатка с характерным запахом или при специальных указаниях. [25]
В фарфоровую чашку наливают из бюретки 10 мл анализируемого меланжа и упаривают его на водяной бане до получения маслянистого остатка. Для полного удаления азотной кислоты к остатку прибавляют по каплям 40 % - ный раствор формальдегида до прекращения выделения бурых паров. Продолжают упаривание для окончательного удаления бурых паров. После охлаждения чашки остаток переводят в коническую колбу емкостью 200 мл, ополаскивая чашку 20 - 30 мл дистиллированной воды. [26]
В фарфоровую чашку наливают из бюретки 25 мл испытуемого меланжа или азотной кислоты и упаривают на водяной бане до маслянистого остатка. К остатку прибавляют по каплям 40 % - ный раствор формальдегида до полного прекращения выделения бурых паров. После охлаждения чадпки остаток осторожно переводят в коническую колбу емкостью 200 мл и обмывают чашку небольшим количеством дистиллированной воды. [27]
В фарфоровую чашку из бюретки со стеклянным краном наливают 25 мл испытуемой кислоты, упаривают ее под тягой до маслянистого остатка и полностью удаляют окислы азота. [28]
Резиновый клей для склейки резины получается растворением натурального каучука в бензоле или перегнанном бензине, не дающем при выпаривании маслянистого остатка. Набухание и растворение продолжается несколько часов и ускоряется при нагревании и перемешивании. Клей должен иметь густоту сиропа; это достигается прибавлением чистого растворителя к исходному густому клею. Самое важное в технике склейки-подготовка поверхности. Склеиваемые поверхности должны быть чистыми и шероховатыми, для чего их обрабатывают грубой наждачной бумагой или напильником. Перед склейкой поверхности несколько раз ( 2 - 3) намазывают тонкими слоями клея и высушивают. Вслед за последней подсушкой уверенным движением накладывают обе детали друг на друга и сжимают. [29]
Эфирный раствор, после выделения из него кристаллического вещества, содержащий наряду со смолистыми веществами анизилфенилуксусный альдегид, после упаривания оставляет маслянистый остаток. [30]