Cтраница 3
Отбирают такое количество анализируемой Сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0 25 до 5 мг формальдегида, разбавляют, если надо, до 200 мл и перегоняют, как в методе А, разбавляя полученный отгон также до 250 мл. [31]
Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0 25 до 5 мг формальдегида, разбавляют, если надо, до 200 мл и перегоняют, как в методе А, разбавляя полученный отгон также до 250 мл. [32]
При выбранных условиях процесса ( молярное соотношение изовалерианового альдегида и формальдегида 1: 10, время контакта 30 - 60 мин, температура реакции 30 - 50 С, 12 частей воды на одну весовую часть изовалерианового альдегида) максимально достигнутый выход триметилолизобутана составляет 62 %, считая на взятый изовалериановый альдегид. Полученный отгон содержит до 10 % формальдегида и может быть возвращен обратно в процесс. [33]
![]() |
Алкялиодиды, полученные исходя из спирта, иода и красного фосфора. [34] |
В большинстве случаев рекомендуется перегонка продукта реакции с водяным паром. Полученный отгон экстрагируют эфиром, экстракт сушат я фракционируют. [35]
![]() |
Иодалканы из спирта, иода и красного фосфора. [36] |
В большинстве случаев рекомендуется перегонка продукта реакции с водяным паром. Полученный отгон экстрагируют эфиром, экстракт сушат и фракционируют. [37]
В перегонную колбу наливают 50 - 200 мл анализируемой воды, содержащей в этом объеме не более 30 мг-экв жирных кислот, доводят объем, если надо, до 200 мл дистиллированной водой, подщелачивают до щелочной реакции по фенолфталеину 10 % - ным раствором едкого натра; прибавляют небольшой избыток NaOH и перегоняют, пока в колбе не останется 50 - 60 мл жидкости. Полученный отгон можно использовать для определения аммонийного азота ( см. разд. [38]
В перегонную колбу наливают 50 - 200 мл анализируемой воды, содержащей в этом объеме не более 30 мг-экв жирных кислот, доводят объем, если надо, до 200 мл дистиллированной водой, подщелачивают до щелочной реакции по фенолфталеину 10 % - ным раствором едкого натра; прибавляют небольшой избыток NaOH и перегоняют, пока в колбе не останется 50 - 60 мл жидкости. Полученный отгон можно использовать для определения аммонийного азота ( см. разд. [39]
Затем содержимое стакана переносят в круглодонную колбу, добавляют 20 г хлорида цинка, растворенного в воде ( рН 3), и отгоняют 100 см раствора. Полученный отгон нейтрализуют 5 % - ным раствором NaOH по фенолфталеину до неисчезающей розовой окраски и упаривают досуха в фарфоровой чашке. Осадок растворяют в 1 см1 раствора серной кислоты, экстрагируют раствором дифенилкарба-зона. Затем измеряют оптическую плотность раствора. [40]
При выбранных условиях процесса ( молярное соотношение изовалерианового альдегида и формальдегида 1: 10, время контакта 30 - 60 мин, температура реакции 30 - 50 С, 12 частей воды на одну весовую часть изовалерианового альдегида) максимально достигнутый выход триметилолизобутана составляет 62 %, считая на взятый изовалериановый альдегид. Полученный отгон содержит до 10 % формальдегида и может быть возвращен обратно в процесс. [41]
![]() |
Иодалканы из спирта, иода и красного фосфора. [42] |
В большинстве случаев рекомендуется перегонка продукта реакции с водяным паром. Полученный отгон экстрагируют эфиром, экстракт сушат и фракционируют. [43]
Разгонку ведут досуха, затем убирают нагревательный прибор, охлаждают колбу до 50 - 70 С и после этого раскрывают шлиф. В полученный отгон добавляют 50 - 150 мл ( в зависимости от количества нафталина) бензола и смесь выливают в делительную воронку на 500 или 1000 мл, куда предварительно вносят 150 - 250 мл 8 - 10 % - ного раствора едкого натра, насыщенного хлористым натрием. Содержимое воронки взбалтывают в течение 5 мин, отстаивают около 1 ч и отделяют щелочно-фенолятный слой. При разложении щелочно-фенолятного слоя фенольной фракции достаточно взять половину от всего раствора. [44]
Результат разгонки выражают в объемных процентах на взятый продукт. Количество полученного отгона отмечают в тот момент, когда столбик ртути касается соответствующего деления термометра; это показывает, что нужная температура достигнута. [45]