Cтраница 4
Из полученного отгона было взято 50 мл и обработано фталевым ангидридом, причем было выделено 10 г этилфталаминовой кислоты. При омылении этого соединения щелочью в отгоне был получен моноэтиланилин. [46]
Реакционную смесь подщелачивают ч 3 г Na. К полученному отгону прибавляют NaCl ( 20 % по весу от сбщ го объема отгона) и извлекают эфиром анилин. [47]
Определив в полученном отгоне содержание фенола, вычисляют по разности содержание воды. Для этого метода анализа требуется значительно меньше времени. [48]
Собранный жидкий терпентин, а также подсохшую смолу перегоняют с водяным паром. При этом отгоняются жидкие вещества смолы; полученный отгон, отделенный от воды, и называется скипидаром. Остающееся твердое вещество называется канифолью. [49]
Метод выделения оснований из фракций смолы состоит в следующем. Исследуемые фракции в количестве 100 - 50 мл ( фенольная - не более 50 мл) при содержании пиридина соответственно до 4 % и выше 4 % подвергают разгонке досуха в приборе, как это описано в разделе Выделение чистых фенолов на стр. Полученный отгон растворяют в бензоле до полного исчезновения кристаллов и освобождают от фенолов промывкой его 8 - 10 % - ным раствором едкого натра, насыщенным поваренной солью; едкого натра берут 50 - 150 мл и более в зависимости от содержания фенолов во фракции. Бензольно-масляный слой тщательно отделяют от щелочного слоя и промывают его в делительной воронке и а 500 мл раствором 20 % - ной сер ной кислоты, насыщенным сернокислым натрием, в количестве 100 - 150мл для извлечения пиридиновых оснований. [50]
При объемном методе к дистилляту в приемнике добавляют 0 5 мл индикатора метилрот и титруют избыток серной кислоты раствором едкого натра соответствующей нормальности до изменения окраски из розовой в золотисто-желтую. Для контрольного опыта 300 мл безаммиачной дистиллированной воды, помещают в перегонную олбу, нейтрализуют до нейтральной реакции, подщелачивают 25 мл фосфатного буферного раствора или 20 мл 25 % - ного раствора едкого натра в приемник с 50 мл серной кислоты. Полученный отгон ( около 200 мл) титруют раствором едкого натра соответствующей нормальности. Полученный результат учитывают при расчете содержания аммонийного азота. [51]
В перегонную колбу наливают 50 - 200 мл анализируемой воды, содержащей в этом объеме не более 30 мэкв жирных кислот, доводят объем, если надо, до 100 мл дистиллированной водой и подщелачивают до щелочной реакции по фенолфталеину 10 % - ным раствором едкого натра. Прибавляют небольшой избыток NaOH и перегоняют до тех пор, пока в колбе не останется 50 - 60 мл жидкости. Полученный отгон можно использовать для определения аммонийного азота ( см. разд. [52]
Скипидар, или терпентинное масло, получают из смолы хвойных деревьев, которая выделяется из разрезов коры. Смолу перегоняют с водяным паром. Полученный отгон, отделенный от воды, называется скипидаром. Оставшаяся твердая масса именуется канифолью. [53]