Отгонка - мышьяк
Cтраница 1
Отгонка мышьяка в виде арсина, несмотря на развитие других методов его отделения, в настоящее время является одним из наиболее часто применяемых методов его отделения, наряду с отгонкой в виде трихлорида, а также экстракцией и соосаждением. [1]
Отгонку мышьяка из больших навесок ( 5 - 10 г) проводят в потоке газа-носителя. В этой работе показана пригодность метода для выделения следов мышьяка испарением его из пробы в токе водорода. Предложенная конструкция установки ограничивает температуру испарения до 1500 С с целью повышения селективности испарения. [2]
 |
Прибор для отгонки хлорида мышьяка ( П1. [3] |
Теория отгонки мышьяка разбирается в статье L, Moser, J. [4]
Остаток после отгонки мышьяка смывают в кварцевую чашку 5 мл деионизированной воды ( в два приема) и полученный раствор выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке до сиропообразного состояния. Приливают 2 5 мл 6 М соляной кислоты и слегка подогревают. [5]
В дистиллят после отгонки мышьяка добавляют 10 мг Sb ( в виде SbCli) и производят повторную отгонку в тех же условиях. Раствор собирают в стакан, упаривают почти досуха, добавляют 5 - 7 мл концентрированной HNO3 и снова упаривают досуха. Затем осаждают арсенат серебра добавлением 10 мл насыщенного раствора ацетата натрия. Осадок после коагуляции фильтруют, промывают горячей водой, сушат и измеряют активность. Химический выход определяют титрованием серебра раствором K. [6]
В дистиллят после отгонки мышьяка добавляют 10 мг Sb ( в виде SbCl3) и производят повторную отгонку в тех же условиях. Раствор собирают в стакан, упаривают почти досуха, добавляют 5 - 7 мл концентрированной HNO3 и снова упаривают досуха. Затем осаждают арсенат серебра добавлением 10 мл насыщенного раствора ацетата натрия. Осадок после коагуляции фильтруют, промывают горячей водой, сушат и измеряют активность. Химический выход определяют титрованием серебра раствором KCNS в присутствии железо-аммонийных квасцов. [7]
В дистиллат после отгонки мышьяка добавляют 10 мг Sb в виде SbCh и производят повторную отгонку в тех же условиях. Действием US выделяют As S, осадок коагулируют нагреванием, отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористым дном № 3, промывают 7 - 8 N НС1, водой и растворяют на фильтре в 25 % - ном NHiOH. Раствор собирают в стакан, упаривают почти досуха, добавляют 5 - 7 мл НМОз ( уд. Сухой остаток растворяют в воде, добавляют 100 мг серебра в виде AgNOi, нейтрализуют разбавленной NaOH до выпадения неисчезающего при сильном перемешивании осадка. [8]
Метод основан на отгонке мышьяка в виде легколетучего треххлористого мышьяка AsCl3, образующегося при кипячении содержащих мышьяк растворов с концентрированной соляной кислотой в присутствии восстановителя. Отогнанный мышьяк определяется объемным методом - титрованием раствором бромата калия или раствором иода. [9]
Метод основан на отгонке мышьяка в виде легко летучего трех-хлористого мышьяка АзСЬ, образующегося при кипячении растворов, содержащих мышьяк, с концентрированной соляной кислотой в присутствии восстановителя. Отогнанный мышьяк определяется объемным методом - титрованием раствором бромата калия или раствором иода. [10]
В пять сосудов для отгонки мышьяка вводят по 15 мл соляной кислоты и вносят 2; 4; 6; 8; 10 мл раствора Б ( см. разд. [11]
Несмотря на то что отгонка мышьяка в виде арсина АзНз все еще используется по традиции для его выделения и применялась Ониши и Сенделом [3] для анализа силикатных пород, этот метод имеет недостатки, обусловленные тем, что применяемые для реакции реагенты могут содержать такие же количества мышьяка, как и анализируемые пробы. Другим обычно используемым методом является отгонка хлорида мышьяка ( III) из водного солянокислого раствора при температуре не выше 108 С. При этой температуре ни сурьма, ни олово не отгоняются. Если в анализируемом материале присутствует германий, то он будет сопровождать мышьяк, но это, по-видимому, определению не мешает. В тех случаях, когда в одном растворе можно определять и мышьяк и сурьму, например, полярографически [5], для дистилляции можно применять и более высокую температуру. Детали этого метода приведены в предыдущей главе ( стр. [12]
Солянокислый раствор ( остаток после отгонки мышьяка, содержащий примеси) упаривают с угольным порошком, и сухой остаток после добавки хлористого натрия анализируют спектральным методом. [13]
От других элементов мышьяк отделяют отгонкой мышьяка ( III) в присутствии соляной или бромистоводородной кислоты. [14]
Наиболее простым способом для этого является отгонка мышьяка в форме трихлорида из серно-солянокислой среды при температуре около 140 С в присутствии сернокислого гидразина в качестве восстановителя. Образующийся трихлорид мышьяка поглощается затем сульфатно-хлоридным раствором, служащим полярографическим фоном. [15]
Страницы: 1 2 3 4