Отгонка - мышьяк
Cтраница 3
Отделение проводят путем отгонки хлорида мышьяка ( Ш), который кипит при 130 С. Бромид мышьяка ( III) также летучее соединение, поэтому отгонку мышьяка часто проводят в присутствии бромида. В отличие от AsCl5 бромид мышьяка ( V) - летучее соединение [3], поэтому его можно отогнать из раствора, содержащего бромисто-водородную кислоту, смесь бромистоводородной и хлорной кислот или бромистоводородной и серной кислот, а также бромистоводородной, фосфорной и хлорной кислот. [31]
Описан ряд методов определения мышьяка в углях. Новый метод определения включает разрушение анализируемого образца при нагревании его с окисью магния, отгонку мышьяка в виде хлорида и окончательное определение методом образования молибденовой сини. [32]
С) также отгоняется вместе с хлоридом мышьяка ( Ш), но добавлением перед отгонкой мышьяка фосфорной кислоты можно полностью удержать олово в растворе. При этом в дистиллят может перейти также небольшое количество фосфорной кислоты. В таких случаях рекомендуется провести повторную отгонку без добавления фосфорной кислоты. [33]
Осаждение мышьяка ( V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка с соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется большое число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат -, ванадат -, молибДат - и хро мат-ионы. [34]
Осаждение мышьяка ( V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим способом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка с соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. [35]
Считают, что пятибромистый мышьяк-летучее соединение. Это свойство мышьяка было использовано для выделения его при определении мышьяка в биологических материалах после разложения их смесью азотной и серной кислот; несомненно, этот метод должен найти дальнейшее применение. Отгонку мышьяка можно провести в течение 5 мин, если применять специальные микродистилляторы. Обычная дистилляцион-ная аппаратура не обеспечивает удовлетворительной отгонки мышьяка. [36]
 |
Кварцевый прибор для разложения арсенида галлия и отгонки мышьяка. [37] |
Отгоняемый мышьяк собирают в приемник, содержащий 40 % - ный раствор NaOH. Во время отгонки раствор в приемнике должен оставаться щелочным. Остаток после отгонки мышьяка смывают в кварцевую чашку 5 мл деионизованной воды ( в два приема) и упаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке до густоты сиропа. [38]
Колбу соединяют с холодильником соединительной трубкой и осторожно нагревают на электроплитке. По удалении брома дают раствору остыть и осторожно приливают еще 1 мл Вг2 и продолжают нагревание до растворения навески. Затем приливают 8 мл НС1 и продолжают отгонку мышьяка при нагревании раствора. Отгоняемый АзСЦ собирают в приемник, содержащий 40 % - ный раствор щелочи. Раствор в приемнике должен оставаться щелочным. [39]
Колбу соединяют с холодильником соединительной трубкой и осторожно нагревают на электроплитке. По удалении брома дают раствору остыть и осторожно приливают еще 1 мл Bra и продолжают нагревание до растворения навески. Затем приливают 8 мл НС1 и продолжают отгонку мышьяка при нагревании раствора. Отгоняемый АзСЬ собирают в приемник, содержащий 40 % - ный раствор щелочи. Раствор в приемнике должен оставаться щелочным. [40]
 |
Кварцевый прибор для разложения арсенида галлия и отгонки мышьяка. [41] |
Нагревание продолжают до тех пор, пока в колбе останется около 1 мл раствора. Отгоняемый мышьяк собирают в приемник, содержащий 40 % - ный раствор NaOH. Во время отгонки раствор в приемнике должен оставаться щелочным. Остаток после отгонки мышьяка смывают в Кварцевую чашку 5 мл деионизованной воды ( в два приема) и упаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке до-густоты сиропа. [42]
После растворения пробы добавляют 3 мл конц. НВг, нагревают до кипения, отгоняют мышьяк в виде трибромида, упаривают раствор до ебъема - 1 мл. Остаток после отгонки мышьяка переносят в кварцевую чашку с помощью 5 мл воды, упаривают до влажных солей, которые растворяют в 10 мл SN НВг и переносят в делительную воронку. Из полученного раствора индий экстрагируют 3 раза хлорексом. В водной фазе остается менее 1 - 10 - 3 % индия и 80 - 99 % примесей. Водную фазу выпаривают на 20 мг угольного порошка, содержащего 4 % NaCl. Одновременно проводят три холостых опыта. [43]
Стакан накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до получения слабо окрашенного раствора. Если обесцвечивание не достигнуто, то повторяют добавление HN03 и нагревание. Для удаления HN03 часовое стекло снимают, споласкивают водой, раствор упаривают до появления дыма серной кислоты, повторяя эту операцию 3 раза. Раствор переносят в колбу для отгонки мышьяка в виде арсина, приливают 30 мл воды, 3 мл конц. Помещают пористый стеклянный кружок или кольцо из стеклянной трубки на внутреннюю сужающуюся часть пробирки с отверстием в центре для капилляра, который опускают сквозь отверстия в кольце возможно глубже, но не до самого дна пробирки, затем присоединяют капилляр резиновой трубкой к насадке прибора, в колбу прибора вводят 2 г гранулированного цинка и быстро закрывают колбу. Реакционную смесь в колбе медленно нагревают. Через час отгонку заканчивают, к раствору-поглотителю прибавляют 1 5 мл воды, 0 3 мл 1 % - ного раствора молибдата аммония, 0 3 мл 0 3 % - ного раствора сульфата гидразина, затем пробирку с раствором помещают на 10 мин. По охлаждении экстрагируют мышьяковомолибденовую синь 0 4 мл изоамилового спирта, окраску органического слоя сравнивают с окраской аналогично приготовленной шкалы стандартов. [44]
Считают, что пятибромистый мышьяк-летучее соединение. Это свойство мышьяка было использовано для выделения его при определении мышьяка в биологических материалах после разложения их смесью азотной и серной кислот; несомненно, этот метод должен найти дальнейшее применение. Отгонку мышьяка можно провести в течение 5 мин, если применять специальные микродистилляторы. Обычная дистилляцион-ная аппаратура не обеспечивает удовлетворительной отгонки мышьяка. [45]
Страницы: 1 2 3 4