Отгонка - примесь
Cтраница 3
Металлические Ga, In, T1 получают чаще всего электролизом водных растворов их солей. Для очистки металлов применяют зонную плавку, отгонку примесей в вакууме при высокой температуре и другие методы, позволяющие приготовить металлы высокой степени чистоты. [31]
 |
Зависимость выхода метанола и метилфор-миата т содержания щелочи в катализаторе. [32] |
Колонна И обогревается острым паром и орошается водой. При разбавлении жидкости в колонне водой разрушаются а: м тронные смеси и облегчается отгонка примесей из спирта. Паре образные примеси конденсируются в аппарате 12; часть конденсата возвращается на орошение колонны / /, остальное выводят из системы. Неконденсирующиеся соединения после отделении от жидкости п сепараторе 3 удаляют в атмосферу. Кои-цептрирочанный метанол ( дистиллят) из конденсатора Н направляют в ко. Часть кубовой жидкости колонны 13 ( главным образом пода) поступает па орошение колонны 11, остальное ныподят из системы. [33]
Основания с более высокими температурами кипения относятся к менее летучим или нелетучим. Этим методом можно определять, например, трибензиламин в присутствии бензиламина; пиперидинометилтолилпропанон после отгонки примесей N-метилшшеридина, пиперидина и N-оксиэтилпиперидина; 21-дезокси - 21 - 1 - ( М - метилпиперазинил) преднизолон в присутствии N-метилпиперазина и, наконец, атропиновые основания в смеси с различными летучими алкалоидами. [34]
Они проверили методики, предлагавшиеся ранее, и пришли к выводу, что для труднолетучих примесей метод отгонки примесей с помощью соли-носителя не дает эффективных и воспроизводимых результатов. Кроме того, процесс приготовления образцов довольно трудоемкий, поскольку включает смешивание взвешенных количеств анализируемой пробы и соли-носителя. [35]
Для получения рения высокой чистоты прибегают к методу термической диссоциации его хлоридов1 [34] или восстанавливают водородом, пользуясь материалами ( и в том числе водородом), тщательно очищенными от примесей. Разработан также [90] метод нагревания спрессованного порошка рения при 2500 С в вакууме ( 1 10 - 4 мм рт. ст.) с целью отгонки примесей, в первую очередь свинца, олова, кадмия, висмута и сурьмы, температура кипения которых значительно ниже температуры кипения рения. Чистота металла достигает 99 988 %, причем содержание указанных выше пяти металлов не превышает 0 0001 % по каждому из них. [36]
Основная трудность, по крайней мере в работе ав-тора этим способом, была связана с флуктуациями температуры воздушной бани, которую применяли для замораживания растворителя. Мощность нагревателей можно контролировать с очень высокой точностью, но при изменениях температуры воздушной бани в пределах 1 - 2 С либо замерзает растворитель по всей длине трубки и не происходит отгонки примесей, либо весь растворитель в пробирке плавится и происходит его полное перемешивание. [37]
При определении примесей в сравнительно летучих основах иногда удается использовать химические реакции, ведущие к образованию более труднолетучих соединений основного элемента. Так, некоторые летучие окисные пробы в присутствии угольного порошка могут превращаться в труднолетучие карбиды [1259] или оксикарбиды [540, 541] металлов, либо восстанавливаться до более труднолетучих металлов [1259], что позволяет вести отгонку примесей при более высокой температуре. [38]
При определении примесей в сравнительно летучих основах иногда удается испольаовать химические реакции, ведущие к образованию более труднолетучих соединений основного элемента. Так, некоторые летучие окисные пробы в присутствии угольного порошка могут превращаться в труднолетучие карбиды [1259] или оксикарбиды [540, 541] металлов, либо восстанавливаться до более труднолетучих металлов [1259], что позволяет вести отгонку примесей при более высокой температуре. [39]
Винилхлорид-сырец и не прореагировавший ДХЭ после выделения хлористого водорода направляются на двухколонную систему очистки. Чистый ВХ отбирается с верха первой колонны. Кубовый продукт поступает во вторую колонну, где происходит отгонка примесей. [40]
Всегда, когда это возможно, следует использовать методы концентирования, не требующие применения химических реактивов, могущих загрязнить анализируемый чистый материал. К таким методам относится, например, известный метод испарения [4], базирующийся на разделении основы и примесей в процессе нагревания пробы за счет разницы в их летучести. Если эта разница невелика, коэффициент обогащения можно повысить, используя предложенную нами двухступенчатую схему отгонки примесей [ 3, стр. [41]
Применение воздушных конденсаторов резко сокращает потребность производства в воде. После отделения от воды бензина часть его поступает на орошение колонны, а остальная часть передается на вторичную перегонку. Остальные дистилляты отводят в отпарные секции колонны 6, состоящие каждая из 6 - 8 тарелок, для дополнительной отгонки примеси более летучих углеводородов, которые вместе с водяным паром поступают обратно в основную колонну. [42]
Требование обязательного измельчения пробы до порошка с частицами 40 - 50 мкм является принципиальным недостатком методов концентрирования, основанных на отгонке летучих примесей. Сокращение величины поверхности испарения в результате сплавления или спекания частиц порошка приводит к резкому уменьшению скорости отгонки. Спекание тонкодисперсных частиц вещества наблюдается при температуре, составляющей около 2 / 3 абсолютной температуры его плавления [1164], и указанную температуру можно считать ориентировочным верхним пределом температуры отгонки примесей. [43]
Требование обязательного измельчения пробы до порошка с частицами 40 - 50 мкм является принципиальным недостатком методов концентрирования, основанных на отгонке летучих примесей. Сокращение величины поверхности испарения в результате сплавления или спекания частиц порошка приводит к резкому уменьшению скорости отгонки. Спекание тонкодисперсных частиц вещества наблюдается при температуре, составляющей около 2 / з абсолютной температуры его плавления [1164], и указанную температуру можно считать ориентировочным верхним пределом температуры отгонки примесей. [44]
Температуры, при которых проводят отгонку и другие процессы, широко варьируют. При изотермической или изопиестической дистилляции диффузия летучих компонентов из раствора происходит в замкнутом сосуде при комнатной температуре. При выпаривании и дистилляции растворов, сублимации твердых веществ и озолении органических и биологических материалов обычно используют температуры от нескольких десятков до нескольких сотен градусов Цельсия. Отгонка примесей из расплавленных металлов или тугоплавких окислов часто требует высоких температур до 2000 и выше. [45]
Страницы: 1 2 3 4