Cтраница 4
Рафинирование отгонкой применяют для разделения металлов, у к-рых давления паров существенно различаются. Отгонка в вакууме порядка 10 - 1 - 10 - 3 мм рт. ст. облегчает удаление паров от поверхности испарения, существенно снижает темп-ры, при к-рых испарение металлов протекает с приемлемой для практики скоростью, и сводит к минимуму, или даже исключает, взаимодействие паров металлов с газами воздуха. Отгонку основного металла применяют в тех случаях, когда он более летуч, чем примеси, напр, при рафинировании Mg, Са, Be, Zn, Cd и Hg промышленной чистоты. Отгонку примесей применяют в тех случаях, когда они более летучи, чем основной металл. [46]
После отгонки примесей в колбе оставался густой прозрачный продукт реакции, состоящий из смеси 2 г-мол метиленмономалонового и 1 г-мол метилендималопо-вого эфиров. [47]
Из литературных данных известно, что столкновения влияют на спектральные линии двояко - имеет место тушение возбужденного состояния атома, приводящее к уменьшению интенсивности его линий, или слабое возмущающее действие на возбужденный атом, смещающее его уровень энергии. Большая атомная плотность плазмы приводит к понижению чувствительности определения микроэлементов из-за тушащих столкновений возбужденных элементов-примесей с невозбужденными атомами основы. По-видимому, аналогичное явление наблюдается и при фракционной отгонке примесей от основы в случае применения носителей. [48]
Фенол получают из легкой, средней и фенольной фракций. Каждую из этих фракций смешивают с раствором едкого натра. Фенол превращается в фенолят натрия и растворяется в растворе щелочи. После такой обработки жидкость отстаивают. В нижнем слое собирается щелочной раствор фенолята, а в верхнем-масло, не содержащее фенола. Раствор фенолята отделяют, пропускают через него пар для отгонки примеси масла и затем-углекислый газ. При этом фенолят превращается в фенол. Его очищают ректификацией под вакуумом. Вместе с фенолом из масла извлекаются крезолы и ксиленолы. Они отделяются от фенола при ректификации. [49]
После прибавления безводного хлористого кадмия к реактиву Гриньяра и получения отрицательной пробы Гилмана эфирный раствор быстро фильтруют и, хорошо закрыв, помещают в холодильник. Через несколько часов прозрачный раствор декантируют с серого осадка и определяют его концентрацию. В дальнейшем 100 мл 2 N раствора дифенилкадмия, разбаиленного сухим эфиром, медленно по каплям прибавляют к хорошо перемешиваемому раствору 0 2 моля арилсульфохлорида; при этом появляется белый резиыопо-добный осадок. Затем прибавляют порциями 100 мл 5 N раствора соляной кислоты, Слои разделяют, эфирный слой промывают 10 % - ным раствором едкого натра. Из щелочного раствора после подкисления выделяют сульфиновую кислоту. Эфирный раствор концентрируют, остаток перегоняют с паром. Полученный осадок после отгонки примесей с паром состоит главным образом из арилсульфона. Дополнительное количество арилсульфона выделяют при обработке осадка, нерастворимого в кислоте. [50]