Cтраница 4
![]() |
Схема производства октилбромидов олова. [46] |
В реактор 4, представляющий собой цилиндрический аппарат, снабженный рубашкой, мешалкой с экранированным электроприводом и обратным холодильником 5, из мерника 1 подают заданное количество бромистого октила. Люки закрывают и включают мешалку. Затем охлаждают реакционную массу до 20 С и направляют ее на фильтр 5 для отделения непрореагировавшего олова. Фильтрат азотом передавливают в куб 7 для отгонки избытка бромистого октила. Твердый остаток - непроре-агировавшее олово - на фильтре дважды промывают ацетоном. Ацетон после промывки передавливают в сборник 6, а промытое олово снова используют в производстве. Отгонку бромистого октила в кубе 7 ведут при 60 - 80 С и остаточном давлении 4 - 5 мм рт. ст. Бромистый октил собирают в сборнике 10 и потом снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки бромистого октила смесь октилбромидов олова и твердого остатка - комплексной соли триэтиламина, выпадающей в осадок во время отгонки, охлаждают в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок ( комплексную соль) растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. Смесь октилбромидов олова представляет собой жидкость от Желтого до коричневого цвета, в которой содержится 70 - 80 % - диоктилоловодибромида, 15 - 25 % октилоловотрибромида и 5 - 10 % триоктилоловобромида. [47]