Cтраница 3
При перегонке продуктов реакции была получена жидкость, которая при обработке иодом и гидроксидом натрия дает желтый осадок. [31]
Раствор, содержащий 45 г СНС12С ( СН3) СН2 и 0 5 г перекиси бензоила в 110 г четыреххло-ристого углерода, насыщен бромистым водородом при 80 С до прекращения изменения показателя преломления. После обычной обработки и перегонки продуктов реакции на колонке при 17 мм получены следующие фракции: I. [32]
Без достаточных мер предосторожности при перегонке продуктов реакции может произойти взрыв, которого можно избежать, промывая реакционную смесь 20 % - ным раствором соляной кислоты вместо гидролиза продуктов реакции согласно обычной методике по Фриделю - Крафтсу. [33]
Реакция протекает нормально, но при перегонке продукта реакции даже при 1 - 2 мм давления неизменно происходит взрыв большой силы. [34]
С и обладает несколько меньшей кислотностью ( р / ( 3 18), чем фталевая кислота. С) получают нагреванием фталевого ангидрида с пятихлористым фосфором и перегонкой продуктов реакции. [35]
Интересно, что при взаимодействии как гексена-2, так и гек-сена-1 с триэтиламин-бораном получается три-н-гексилбор. Хотя при реакции триэтиламин-борана с октеном-1 был получен три-к-октилбор, при перегонке продукта реакции при 169 С и 2 мм рт. ст. был собран транс-октен-2; остаток представлял собой тетраоктилдиборан, обнаруживающий интенсивную полосу поглощения в инфракрасной области ( 638 ммк), характерную для водородных мостиков В - - Н - - В тетраалкилдиборанов. [36]
Интересно отметить, что в отличие от реакции алкилирования фенолов оле-финами, когда при перегонке продуктов реакции приходится отбирать 4 - 5 фракций, в данном случае эфирный продукт почти полностью перегоняется при 145 - 146 / 12 мм и представляет чистое индивидуальное вещество с хорошими данными анализа. [37]
В результате реакции (8.3) образуется комплекс 18С6 с тозилатом калия. Это координационное соединение устойчиво по отношению к пиролизу, поэтому лиганд в свободном состоянии выделяли методом колоночной хроматографии или же перегонкой продуктов реакции в глубоком вакууме. [38]
Было установлено, что количество подобных фракций возрастает с увеличением времени выдержки реакционной массы в условиях щелочного дегидрохлорирования. С целью проверки возможности винилирования н-пропилового спирта в условиях щелочного дегидрохлорирования, использованных в нашей работе, был поставлен синтез винилового эфира из фенилацетилена и н-пропилового спирта в присутствии КОН. При перегонке продуктов реакции в вакууме был выделен с выходом 40 % ( от теории) н-пропил-а-фенилвиниловый эфир. [39]
Было установлено, что количество подобных фракций возрастает с увеличением времени выдержки реакционной массы в условиях щелочного дегидрохлорирования. С целью проверки возможности винилирования н-пропилового спирта в условиях щелочного дегидрохлорирования, использованных в нашей работе, был поставлен синтез винилового эфира из фенилацетилена и н-пропилового спирта в присутствии КОН. При перегонке продуктов реакции в вакууме был выделен с выходом 40 % ( от теории) н-пропил-сс-фенилвиниловый эфир. [40]
Бор-арилы легко получаются при насыщении аршшагнийбромида трифторидом бора. При перегонке продуктов реакции при пониженном давлении в атмосфере азота получается соответствующий борарил. При получении борарилов описанным способом должен применяться избыток магнийфенилбромида, поскольку в противном случае может произойти постепенное замещение атомов фтора на арильные группы. [41]
Хлоробромид был обработан избытком насыщенного спиртового едкого кали. Выделившийся при этом осадок содержал КС1 и КВг. При перегонке продуктов реакции с водяным паром вначале вместе со спиртом отходит жидкое масло, кристаллизующееся в приемнике. [42]
![]() |
Алкилиодиды из спирта, иода и красного фосфора. [43] |
В случае высших алкилиодидов охлажденную реакционную смесь разбавляют водой, отделяют органический слой, а водную фазу экстрагируют эфиром. Органический слой и эфирные вытяжки объединяют, сушат сульфатом натрия, отгоняют эфир, а остаток фракционируют. В большинстве случаев рекомендуется перегонка продукта реакции с водяным паром. Полученный отгон извлекают эфиром, сушат и фракционируют. [44]
OCJ, Отсюда вытекает, что при приготовлении хлоргидринов должны всегда получаться алдегиды и кетоны. Хотя такой случай был намечен К. Красуским для хлоргидрина триметплэтиленгликола, но лишь при перегонке продуктов реакции с водой, когда метил-йзопропплкетон очевидно образовался из хлоргидрина. [45]