Пик - вода
Cтраница 3
При анализе этим же способом влажной пробы фронт воды появлялся сразу за бута-нолом ( как видно на рис. 4, б) и длинный хвост пика воды, связанный с адсорбцией ее в колонке, приводил к эффекту гашения. Однако, применив двойную колонку и проводя обратную продувку, мы получили очень хорошее соответствие данных для сухой и влажной проб. [31]
 |
Хроматограмма продукта.| Хроматограмма шихты. [32] |
Состав смесей с большим содержанием воды и этанола и относительно небольшим содержанием примесей можно рассчитать по удельному весу с поправкой на примеси, что исключает необходимость замера пика воды. [33]
Концентрация воды в пропиленкарбонате [211], ДМСО [89], ацетонитриле и ДМФ [221-223] определялась с помощью Ро-rapak Q - гидрофобного полистирольного сорбента, который уменьшает размытие заднего фронта пика воды до приемлемых границ, если вначале элиминируются тонкие частицы. Для предотвращения разложения растворителя - источника ложных пиков - температура испарителя должна поддерживаться ниже 140 С. Обычно анализ проводится, изотермически при температуре колонки 70 С, а площадь пика воды принимается за меру содержания воды в образце. Основной пик растворителя элюи-руется много часов спустя, если температура колонки не поднимется до 200 С. Вспрыскивание в испаритель следует производить через сухой бокс, чтобы избежать попадания примесей влаги из атмосферы. [34]
Перед началом анализа все соединительные линии, колонку и ловушку осушают продувкой газом-носителем при температуре колонки 80 и ловушки-100 С до тех пор, пока на хроматограмме не прекратится фиксирование площади пика воды. После установления стабильной нулевой линии через ловушку при 25 С пропускают анализируемую пробу в виде газа со скоростью не более 0 2 л / мин. По истечении этого времени включают обогрев ловушки и при 90 - 100 С устанавливают шестиходовой кран во второе положение, переводят пробу из ловушки в хроматографическую колонку и записывают хроматограмму. [35]
При хроматографическом анализе водно-спиртовых смесей вода элюи-руется вначале, а спирты появляются в порядке возрастания числа атомов углерода. Пик воды, однако, очень велик и несимметричен. Это затрудняет количественный анализ соединений, элюируемых непосредственно после воды, поскольку их пики могут появляться на хвосте пика воды. При использовании сильно полярных жидкостей, например глицерина, вода удерживается в течение длительного периода времени и низшие спирты элюируют-ся раньше ее. [36]
 |
Хроматограмма примесей и-жирных кислот GI - С6 в воде. [37] |
На рис. 8.39 представлены некоторые хроматограммы воды в органических растворителях на пористых полимерах. Пик воды узкий, симметричный, расстояние между пиком основного компонента и пиком воды достаточно большое, что позволяет значительно увеличивать объем дозируемой пробы. [38]
Если данный пик соответствует какому-либо одному компоненту изучаемой смеси, то площадь под этим пиком пропорциональна числу молей данного вещества. Площадь пика воды нужно умножить на 8, так как он зарегистрирован при Vs той чувствительности самописца, при которой был зафиксирован пик амина. [39]
 |
Хроматограмма разделения паров воды и. [40] |
Высота пиков воды линейно зависит от концентрации НаО, а относительная ошибка определения воды - 8 % при высоких концентрациях и 20 % при низких. [41]
Каждое определение повторяют три раза. Измеряют площади пиков воды S, находят среднеарифметическое значение площади 5 для каждой пробы воды, введенной в хроматограф. Строят график зависимости площади пика воды от хроматографируемой массы q или объема V воды. По графику находят содержание воды в ацетоне ( FHao, 9н2о), рассчитав среднюю площадь пика воды на хроматограмме насыщенного водой ацетона. [42]
Чувствительность определения содержания воды методом парофазного анализа не ограничивается чувствительностью детектора, а зависит от контрольного опыта. Хроматограмма контрольного опыта дает пик воды, которая включает воду на внутренней поверхности бутылочек для образцов, воду, содержащуюся в воздухе, который остается в бутылочке, и воду из растворителя. При условии, что пик воды такого контрольного опыта достаточно воспроизводим, пик воды из анализируемого образца легко скорректировать на этот контрольный и в этом случае вариация в пике контрольного опыта, а не он сам определяет предел детекции. [43]
 |
Определение воды в углеводородах. [44] |
Авторы использовали как неполярные, так и полярные пористые полимеры. Применение полярных полимеров позволяет оптимизировать положение пика воды на хромато-грамме. Вода удерживается относительно больше на колонках с полярными полимерными сорбентами, и это предотвращает перекрывание пиков углекислого газа, углеводородов С2, С3, воды и органических кислот. [45]
Страницы: 1 2 3 4