Пик - вода
Cтраница 4
Расчет содержания влаги в ацетоне ( Xi) проводят по площадям пиков S по формуле ( ЗЛО) или (3.11) методом абсолютной калибровки. Для этого строят график зависимости площади пика воды от хроматографируемого объема воды. [46]
На рис. 2 приведены хроматограммы разделения смесей, полученные на модифицированном и немодифицированном порапаке Q. Непокрытый порапак Q обеспечивает хорошую форму пика воды и плохую изооктана. В том случае, когда полимерные сорбенты были использованы в качестве носителей неподвижных жидких фаз, удалось получить незначительное уменьшение симметрии пика воды и существенное улучшение формы пиков углеводородов. [47]
Расчет содержания влаги в ацетоне ( Хг) проводят по площадям пиков S по формуле (3.10) или (3.11) методом абсолютной калибровки. Для этого строят график зависимости площади пика воды от хроматографируемого объема воды. [48]
 |
Определение спиртов и воды. [49] |
Как показывают хроматограммы анализированных смесей, все спирты образуют строго симметричные пики ( см. рисунок), и лишь водная фракция в известной мере обнаруживает тенденцию к образованию асимметричных пиков. Легко было ввести поправку, продолжая растянутую часть пика воды до основной линии и используя всю площадь под пиком для расчета концентрации воды. [50]
При использовании в качестве сорбента ипзопского кирпича на всех неподвижных фазах пик воды выходит с большим хвостом, в то время как при использовании целита 545 пики получаются более симметричными и менее растянутыми. При нанесении некоторых неподвижных фаз на целит асимметрия пика воды исчезает. [51]
Во всех случаях наблюдали незначительное разложение кислот, более заметное для муравьиной кислоты. На хроматограммах обнаружен дополнительный пик, совпадающий по времени удерживания с пиком воды. [52]
Все хроматографические методы определения воды следует разделить на газо-адсорбционные, газо-жидкост-ные и реакционную хроматографию. Разделение и количественный анализ воды методом газо-жидкостной хроматографии затруднен, так как пик воды, как и пики других полярных соединений, имеет большей частью неправильную форму, и на хроматограмме часто образуются вытянутые хвосты. Это характерно для неполярных жидких фаз и фаз со средней полярностью, особенно при использовании твердого носителя со значительными адсорбционными свойствами. На неполярных жидких фазах, нанесенных на диатомитовые носители, пики воды выходят несимметричными вследствие сильного взаимодействия молекул воды с гидроксильными группами поверхности носителя. [53]
На рис. 8.39 представлены некоторые хроматограммы воды в органических растворителях на пористых полимерах. Пик воды узкий, симметричный, расстояние между пиком основного компонента и пиком воды достаточно большое, что позволяет значительно увеличивать объем дозируемой пробы. [54]
Последнее приводит к заметной сорбции ( асимметрия пиков) полярных соединений и особенно воды. Установлено, что на носителе хроматон N-AW-ДМСЗ с полярной фазой ( ПЭГ-300 и триэтаноламин) пик воды сильно размыт. Полярные соединения других классов ( спирты, кетоны, стероиды) адсорбируются значительно меньше. Механическая прочность хроматона N меньше, чем хромосорба W, поэтому приготавливать сорбент и заполнять им колонки следует очень аккуратно. Хроматон N обеспечивает высокую эффективность разделения ( подобно хромосорбу W), особенно при небольших количествах НЖФ ( до 5 вес. [55]
Страницы: 1 2 3 4