Cтраница 2
Из люка печи сливают готовый плав в ковши. Остывший плав разбивают на куски, измельчают в щековой дробилке 14 и направляют в выщелачива-тель 15, в который подают воду, нагретую острым паром до 80 - 90 С. [16]
Взвешивают - 0 5 г препарата с точностью до 0 0002 г, смешивают с шестикратным количеством кислого сернокислого калия, помещают в холодную муфельную печь и, постепенно повышая температуру до 500 - 600, сплавляют до полной прозрачности плава. Остывший плав выщелачивают раствором, содержащим 100 мл воды, и по 50 мл соляной и серной кислот при нагревании. [17]
На остывшую поверхность помещают 0 5 г тонко растертой руды и осторожно сплавляют в течение 10 - 15 мин. Остывший плав выщелачивают 75 мл воды. [18]
Получается расплавленная подвижная масса, которая после охлаждения застывает. Остывший плав выщелачивают водой, в результате чего труднорастворимый перхлорат калия отделяется от легкорастворимого хлористого калия. [19]
При нагревании мочевина сначала плавится, затем начинается выделение аммиака, и, наконец, сплав становится твердым и непрозрачным. Раствор остывшего плава в воде при прибавлении щелочи и нескольких капель раствора сернокислой меди окрашивается в красно-фиолетовый цвет ( образование биурета); продолжительное нагревание разрушает биурет. [20]
Оставшийся атом кислорода в той же последовательности замещается NH-группой, образуя диимид X, который, в свою очередь, при действии нитрата аммония превращается в нитрат 1-амино - З - иминоизоиндоленина ( XXII), почти нерастворимый в нагретом до 160 - 200 С мочевинном плаве, и выделяется в виде бесцветных твердых кристаллов. К остывшему плаву прибавляют метанол или воду со льдом. Осадок отфильтровывают, промывают и высушивают. [21]
В серебряном ( никелевом, железном) тигле расплавляют 1 г NaOH до прекращения разбрызгивания. К остывшему плаву прибавляют 0 1 г тонкоистертоп керамики и сплавляют при темно-красном калении до прекращения вспенивания, обычно около 10 мин. [22]
Плав оставляют охлаждаться о закрытой камере в течение не менее полусуток при действующей вытяжной вентиляции, что гарантирует полное удаление из плава паров анилина. После этого камеру открывают, остывший плав выгружают и размалывают на ударноцентробежной мельнице. [23]
По окончании выделения паров йода медленно увеличивают нагревание и содержимое чашки прокаливают до образования почти белого остатка, а затем до получения белого плава. По прекращении выделения паров SO: i содержимое чашки еще раз плавят, остывший плав растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Полученный щелочной раствор кипятят 15 - 20 мин до выпадения и коагулирования осадка двуокиси марганца и оставляют стоять в течение двух часов для охлаждения раствора и укрупнения осадка. После этого осадок отфильтровывают на фильтре из стеклянной ваты, предварительно отмытом 30 л / л соляной кислоты 1: 1 и тремя порциями по 10 мл дистиллированной воды. [24]
Через полчаса после начала плавления температуру несколько повышают и доводят до температуры слабокрасного каления. Нагревание продолжают до получения прозрачной массы. Остывший плав растворяют в воде. [25]
Тщательно перемешанная шихта подогревается в графитовом тигле до температуры 1100 - 1200, после чего начинается реакция. При этом загрузка шихты в тигель проводится постепенно до тех пор, пока зеркало расплава не дойдет до верха тигля. Остывший плав дробится, выщелачивается 15 % - ным раствором едкого натра для растворения металлического алюминия и сульфидного шлака, отмывается водой, измельчается в мельнице со стальными шарами, отмывается 3 % - ной НС1 от примеси железа, фильтруется, сушится и рассеивается. Технологический процесс получения AlBi2 показан на схеме. [26]
Навеску 3 - 5 мг помещают в фарфоровый тигель № 1, добавляют пятикратное количество смеси Na2CO3 с серой ( 1: 1), тщательно перемешивают, сверху насыпают тонкий слой смеси, закрывают крышкой и равномерно прогревают снизу, увеличивая через 2 - 3 мин температуру пламени, до полного сгорания серы. Остывший плав выщелачивают водой. Отбирают 0 1 - 0 2 мл раствора вместе с осадком и центрифугируют. Центрифугат с промывными водами переносят в микропробирку; добавляют уксусную кислоту, 1 - 2 капли насыщенного раствора SnCl2 ( для удаления мышьяка) и 4 - 5 капель концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане. [27]
При разложении руд спеканием с содой и серой навеску 3 - 5 мг помещают в фарфоровый тигель № 1, туда же вносят 5-кратное количество смеси соды с серой ( 1: 1) и все тщательно перемешивают. Сверху насыпают тонкий слой смеси, тигель закрывают крышкой и равномерно прогревают снизу, через 2 - 3 мин температуру пламени увеличивают и тигель нагревают до полного сгорания серы. Остывший плав выщелачивают водой. [28]
На остывшую поверхность помещают 0 5 г тонкорастертой руды и осторожно сплавляют в течение 10 - 15 мин. Остывший плав выщелачивают 75 мл воды. [29]
Сплавление заканчивают, когда жидкость в тигле получится совершенно прозрачной. Тигель с еще неостывшим плавом захватывают щипцами, затем, слегка наклоняя и в то же время вращая его, добиваются, чтобы затвердевающий плав тонким слоем распределился на внутренней поверхности тигля. Совершенно остывший плав растворяют при нагревании в воде, подкисленной серной или соляной кислотой. [30]