Cтраница 3
Тигель со щелочью выдерживают в муфеле до прекращения разбрызгивания. Затем тигель вынимают и охлаждают. На остывший плав высыпают тонкорастертую навеску и ставят тигель в муфель, нагретый до температуры 300 - 350 С. Как только содержимое тигля расплавится, тигель вынимают, охлаждают, добавляют в него - 1 г перекиси натрия и ставят в муфель, нагретый примерно до 600 С. Содержимому тигля дают расплавиться и выдерживают его в муфеле еще 5 - 7 мин. [31]
Этиламино-4 - метоксифенилмеркап-тан ( XV) из этил-я-толуолсульфоната 2-метил - 5-метоксибензтиазола. К расплаву из 5.5 г чистого едкого кали и 2 мл воды при 185 в один прием было добавлено 5 г этил-л-толуолсульфоната 2-метил - 5-метоксибензтиазола. Цвет остывшего плава темношоколадный. [32]
Полученный расплавленный цианистый натрий отделяют от угля фильтрованием. Продукт содержит до 97 % NaCN. По другому варианту цианистый натрий, выщелачивается из остывшего плава водой, растворы очищаются и перерабатываются на твердый продукт. [33]
Карбид титана растворяют в смеси соляной и азотной кислот, в разбавленной фтористоводородной кислоте, в смеси азотной и фтористоводородной кислот, в смеси серной ( 1: 4) и небольшого количества азотной кислоты при нагревании. Для определения азота растворение проводят в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия. Карбид циркония растворяют в серной кислоте ( 1: 4), добавляя по каплям азотную кислоту; проводят также сплавление с едким натром: расплавляют 2 - 3 г NaOH в никелевом тигле при 350 - 400 СС, на остывший плав помещают навеску ( 0 1 г) и, постепенно нагревая до 700 - 800 С, производят сплавление. Карбид хрома сплавляют с 10-кратным количеством пероксида натрия. Карбид молибдена растворяют в концентрированной азотной кислоте. Карбид вольфрама растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Карбид гафния растворяют в серной кислоте ( 1: 1) с добавкой по каплям азотной кислоты. Карбид бора сплавляют в железном тигле со смесью едкого натра и пероксида натрия ( 1: 1) или спекают с карбидом бария при 950 С в течение 3 ч, иногда сплавляют с карбонатом натрия. Для определения свободного бора растворение проводят в пероксиде водорода с добавкой азотной кислоты. Карбид кремния после измельчения в стальной ступке ударного действия пропускают через сито 0 053 мм, прокаливают в платиновой чашке при 800 - 850 С и обрабатывают смесью азотной ( 1: 1), фтористоводородной и серной кислот; растворяют также в растворе едкого натра при нагревании или сплавляют в железном тигле с 10-кратным количеством едкого натра, иногда сплавляют с карбонатом натрия после предварительного прокаливания. [34]
Для этого берут около 20 - 50 мг хорошо измельченного оксида, помещают в микротигель, добавляют около 0 2 - 0 5 г одной из названных солей и тщательно перемешивают. Затем полученную смесь нагревают ( 700 С) до расплавления смеси и получения прозрачного расплава. Если расплавленная масса затвердеет, то после охлаждения добавляют 3 - 5 капель концентрированной серной кислоты и вновь повторяют сплавление. Остывший плав растворяют при нагревании в воде. [35]
Обнаружение сурьмы в рудах и сплавах производят после разложения и отделения ионов сурьмы от сопутствующих ионов. При разложении руд спеканием с содой и серой навеску 3 - 5 мг помещают в фарфоровый тигель № 1, вносят 5-кратное количество смеси соды с серой ( 1: 1) и тщательно перемешивают. Сверху насыпают тонкий слой смеси, тигель закрывают крышкой и равномерно прогревают снизу, через 2 - 3 мин температуру пламени увеличивают и тигель нагревают до полного сгорания серы. Остывший плав выщелачивают водой. Отбирают 0 1 - 0 2 мл раствора вместе с осадком и центрифугируют. Центрифугат с промывными водами переносят в микропробирку, добавляют уксусную кислоту, 1 - 2 капли насыщенного раствора хлорида олова-2 для удаления ионов мышьяка и 4 - 5 капель концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане. Нерастворившийся остаток отцентрифуговы-вают, а из раствора извлекают сурьму экстрагированием ди-зтиловым эфиром. [36]
Навеску пробы 1 г или меньшую помещают в платиновую чашку, смачивают водой, заливают 20 - 25 лед плавиковой кислоты и медленно упаривают на слабонагретой песчаной бане. Добавляют 5 г би-фторида калия, расплавляют и подсушивают на открытой плитке. Помещают в муфель, нагретый до 900 - 1000, и сплавляют в течение 3 - 4 мин. Остывший плав растворяют в 15 мл серной кислоты ( 1: 1), осторожно подогревая для этого на песчаной бане. [37]
Когда плав готов, вращение печи прекращают, поворачивают ее люком книзу и в течение 5 мин сливают плав в находящийся под печью плоский чугунный резервуар ( паром) или в передвижные тигли, ковши, установленные на вагонетках. Плав содержит 55 - 60 % ВаС12, 4 - 12 % СаС12, около 7 % CaS, около 3 % BaSO4, около 0 5 % BaS, 20 - 25 % других примесей - непрореагировавшего угля ( 6 - 8 %), ВаСОз, FeS, SiO2 и проч. Выход хлористого бария в плаве составляет около 90 % от теоретического по отношению к загруженному бариту. Остывший плав разбивают на куски, дробят на щековой дробилке до крупности меньше 3 см и направляют на выщелачивание. [38]
Около 1 мг кожи озоляют в микротигле. К золе прибавляют каплю азотной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остаток после выпаривания прокаливают и сплавляют с кристаллом кислого сернокислого калия. Остывший плав растворяют в серной кислоте и прибавляют каплю раствора роданистого калия. В присутствии железа появляется красное окрашивание. [39]
Когда плав готов, вращение печи прекращают, поворачивают ее люком книзу и в течение 5 мин сливают плав в находящийся под печью плоский чугунный резервуар ( паром) или в передвижные тигли, ковши, установленные на вагонетках. Плав содержит 55 - 60 % ВаС12, 4 - 12 % СаС12, около 7 % CaS, около 3 % BaSO4, около 0 5 % BaS, 20 - 25 % других примесей - непрореагировавшего угля ( 6 - 8 %), ВаСОз, FeS, SiO2 и проч. Выход хлористого бария в плаве составляет около 90 % от теоретического по отношению к загруженному бариту. Остывший плав разбивают на куски, дробят на щековой дробилке до крупности меньше 3 см и направляют на выщелачивание. [40]
Когда плав готов, вращение печи прекращают, поворачивают ее люком книзу и в течение 5 мин сливают его в передвижные тигли, ковши, установленные на вагонетках. Плав содержит 55 - 60 % ВаС12, 4 - 12 % СаС12, - 7 % CaS, - 3 % BaSO4, - 0 5 % BaS, 20 - 25 % Других примесей - непрореагировавшего угля ( 6 - 8 %), ВаСОз, FeS, SiO2 и пр. Выход хлорида бария в плаве составляет 90 % от теоретического по отношению к загруженному бариту. Остывший плав дробят на щековой дробилке до крупности меньше 3 см и направляют на выщелачивание. [41]
На некоторых заводах обе стадии процесса - получение амида натрия и переработку его в цианид - осуществляют в одном аппарате - в котле, заполненном углем, в который подают аммиак и натрий. Полученный расплавленный цианистый натрий отделяют от угля фильтрованием. Продукт содержит до 97 % NaCN. По другому варианту цианистый натрий выщелачивают из остывшего плава водой, растворы очищают и перерабатывают на твердый продукт. [42]
На некоторых заводах обе стадии процесса - получение амида натрия и переработка его в цианид - осуществляют в одном аппарате - в котле, заполненном углем, в который подают аммиак и натрий. Полученный расплавленный цианистый натрий отделяют от угля фильтрованием. Продукт содержит до 97 % NaCN. По другому варианту цианистый натрий выщелачивают из остывшего плава водой, растворы очищают и перерабатывают на твердый продукт. [43]
Навеску мелочи всыпают в стакан, прибавляют около 100 мл соляной кислоты ( плотн. При высоком содержании свинца нужно стремиться к тому, чтобы выделяющийся вначале хлористый свинец полностью перевести в раствор посредством многократной обработки горячей подкисленной водой. Нерастворимый остаток вначале промывают водой, содержащей соляную кислоту, а к концу - чистой водой. Фильтр с осадком озоляют в никкелевом или железном тигле и сплавляют с едкой щелочью и небольшим количеством перекиси натрия. Остывший плав извлекают водой и прибавляют к первому фильтрату. По охлаждении доводят до метки, причем надо позаботиться о том, чтобы в колбе-было около 400 мл избыточной соляной кислоты ( плотн. Отбирают 250 мл содержимого в сухую эрленмейеровскую колбу и обрабатывают восстановленным железом ( Ferrum reductum) и в дальнейшем: поступают так, как указано при олове ( стр. При точных определениях рекомендуется определять олово, переводя его в сернистое олово [ и поступая далее, как указано выше ( стр. [44]
Сплавление с K2SSO7 проводят в фарфоровых или кварцевых тиглях с крышками. Смесь тонко измельченного испытуемого вещества с десятикратным по массе количеством плавня нагревают до температуры, немного превышающей температуру плавления пиросульфата, следя за тем, чтобы пары SO3 не выделялись из-под крышки тигля. Через полчаса после начала плавления температуру несколько повышают и доводят до температуры слабокрасного каления. Нагревание продолжают до получения прозрачной массы. Остывший плав растворяют в воде. [45]