Cтраница 3
Аналогично можно получить кварцевую пленку на подложке из тонкого слоя металла, полученного предварительным испарением его на предметное стекло. После напыления кварца металл растворяется в наиболее подходящей кислоте, а кварцевые пленки освобождаются и подвергаются обычной обработке. Однако такой метод, безусловно, более сложен, чем метод напыления кварца вместе с хлористым натрием, поскольку требует двукратного испарения, а преимуществами по сравнению с последними не обладает. [31]
Цилиндрическая заготовка кремния n - типа диаметром около 30 мм разрезается на плоские диски толщиной около 200 мкм, которые носят название подложки. Диски - тщательно полируются, после чего их покрывают пленкой двуокиси кремния ( кварцевой пленкой) толщиной около 1 мкм, которая предохраняет подложку от воздействий внешней среды. Размеры окон для маломощных транзисторов составляют около 0 5X0 5 мм, а расстояние между их центрами - около 1 мм. Через эти окна освещается фотолак. После проявления в кварцевой пленке, покрывающей подложку, с помощью кислоты вытравливают до 500 отверстий. Через эти отверстия в кремний n - типа диффундирует бор. Таким образом, в области окошек возникают слои кремния р-тппа, глубина которых зависит от длительности процесса диффузии. После этого окна путем повторного окисления поверхности подложки закрываются кварцевой пленкой. [32]
Следует отметить, что использование описанного метода целесообразно лишь при исследовании таких структурных состояний, при которых частицы выделившейся фазы имеют высокую дисперсность. Если же в сплаве много крупных частиц, расположенных к тому же близко друг от друга, то кварцевая пленка может разорваться под их тяжестью. К этому же приводит и неравномерное нагревание частиц и пленки при электронной бомбардировке. [33]
Слепок из полистирола отделяют от микрошлифа и помещают в вакуумную камеру, в которой на негативную поверхность путем распыления кварца, нагретого вольфрамовой спиралью, осаждают тонкую пленку - позитивное изображение микрошлифа. Затем полистироловый негатив растворяют в бромистом этиле, а отделившуюся кварцевую пленку вынимают с помощью объект-диафрагм. Кварцевая пленка является прозрачной для электронов, которые рассеиваются различным образом в местах выступов или впадин и дают изображение, соответствующее структуре металла. [34]
После испарения растворителя ( бензола) на пластинку напыляют кварц. Для отделения кварцевой пленки пластинку помещают в сосуд с бромистым этилом. Отделившиеся кварцевые пленки, предварительно нанесенные на квадратики, вылавливают на сетки и переносят для промывки от следов полистирола в сосуд с бромистым этилом, смешанным с 10 - 20 % бензола или изоамилового спирта, после чего пленки просушивают. [35]
Испарение кварца производят на вольфрамовой спирали при температуре около 1700 С. Толщина кварцевой пленки должна составлять 10 - 20 нм. Отделение кварцевой пленки-подложки от рентгеновской также осуществляют методом растворения последней в ацетоне. [36]
После нанесения кварцевой пленки на стеклянную пластинку, покрытую коллодиевой пленкой, пластинку вынимают из установки. С помощью скальпеля пленку надрезают на квадратики и пластинку с напыленным кварцем помещают в кристаллизатор с амилацетатом. После растворения коллодиевой пленки кварцевые пленки отделяются от стекла. [37]
Для отделения кварцевого отпечатка полистирол с пленкой помещают в сосуд с бромистым этилом вверх стороной, несущей отпечаток. Полистирол прилипает ко дну сосуда, и в тех местах, в которых сделана надсечка, начинается интенсивное растворение полистирола. Через несколько минут квадратики кварцевой пленки всплывают, их вылавливают с помощью сетки или тонкой стеклянной лопаточки и переносят для промывки в раствор, состоящий из бромистого этила и 3 - 10 % изоамилового спирта либо 10 % бензола, добавляемых для уменьшения летучести бромистого этила. После тщательной промывки, которая должна длиться не менее 5 мин, кварцевые пленочки вылавливают на сетки и высушивают на предметном стекле или фильтровальной бумаге, накрытой крышкой от бюкса или часовым колпаком. После сушки кварцевые отпечатки монтируют в объектодержателе и просматривают в электронном микроскопе. [38]
Это перекрытие 9, площадью 2 5 - 10 - 3 мм2 и толщиной 300 - 500 А, представляет собой микротермопару, соизмеримую по толщине с большинством объектов, исследуемых в электронном микроскопе. Проверка показала, что градуиро-вочная характеристика напыленной термопары не отличается от градуировочной характеристики проволочной термопары, полученной из тех же металлов. Для измерения более высоких температур применяют, например, платино-платиноро-диевую термопару на кварцевой пленке, приготовленную аналогичным способом. [39]
Если же объект представляет собой тонкий порошок, то для него необходима подложка в виде аморфной пленки, пропускающей электроны, которая кладется на сетку с отверстиями или на шайбочку. Подходящими аморфными пленками являются пленочки из коллодия и формвара толщиной от 10 до 30 ммк ( стр. Для исследований при высоких температурах и других целей пригодны пленки из окиси А1, углерода или тонкие кварцевые пленки ( стр. Коллодиевую пленку, которая при сильном облучении быстрыми электронами легко разрывается, удается при осторожном продолжительном облучении превратить в углеродную пленку; такие пленки обнаруживают температурную устойчивость. [40]
Если производить напыление кварца под некоторым углом к поверхности полистиролового отпечатка, то это приводит к увеличению контраста. Эффект самооттенения, имеющий в этом случае небольшое значение вследствие большой подвижности кварца, значительно усиливается частично испаряющимся вольфрамом, как об этом уже говорилось выше. В случае необходимости можно оттенить готовые кварцевые отпечатки или предварительно оттенить полистироловый отпечаток, после растворения которого оттеняющий металлический слой переносится на кварцевую пленку. [41]
Вторичный отпечаток изготовляют напылением кварца на контактную сторону первичного отпечатка. Этот процесс ничем не отличается от напыления одноступенчатых кварцевых отпечатков. Полистироловый отпечаток помещают над испарителем на расстоянии 70 - 90 мм, и на него напыляют кварц, навеска которого, а следовательно, и толщина получающейся кварцевой пленки, зависят, как и для одноступенчатых отпечатков, от глубины рельефа исследуемой поверхности. [42]
В испаритель вместе с кварцем, предназначенным для образования пленки, помещается некоторое количество хлористого натрия так, чтобы при полном испарении и конденсации его на стеклянной пластинке образовалась пленка толщиной 10 - 20 А. Вследствие значительного различия в температурах плавления ( 1700 С для кварца и 800 С для хлористого натрия) вначале испаряется хлористый натрий, образуя на стекле подложку, на которой и происходит конденсация собственно кварцевой пленки. Для отделения такой пленки достаточно погрузить стекло в чистую дистиллированную воду, опуская его медленно под небольшим углом. [43]
Неудовлетворительное качество кварцевых реплик чаще всего бывает связано с тем, что распыление проводят при низком вакууме. Остаточное давление воздуха, при котором напыляют кварц на исследуемый объект, не должно превышать 10 - 4 мм рт. ст. Поэтому в процессе напыления необходимо следить за показаниями вакуумметра и выключать испаритель, если давление в установке поднимется выше 10 - 4 мм рт. ст. Количество кварца, взятого для испарения, зависит от характера поверхности и расстояния между испарителем и объектом и колеблется обычно в пределах 2 - 4 мг. Чем грубее структура исследуемой поверхности, тем более толстой должна быть пленка кварца. Толщина наносимой кварцевой пленки регулируется количеством испаряемого кварца и подбирается опытным путем. Обычно кварцевые отпечатки имеют толщину 200 - 300 А. Реплики могут быть отделены от образца либо путем растворения образца в соответствующем растворителе, либо механическим способом, состоящим в покрытии реплики укрепляющим слоем желатина или нитроцеллюлозы ( наносится 10 % - ный раствор) и последующем отдирании пленки от образца. Обработкой двойной пленки кварц - желатин или кварц - нитроцеллюлоза 10 % - ным раствором роданида аммония в первом случае и амилацетатом во втором случае освобождают кварцевый отпечаток, который затем тщательно промывают в чистом растворителе. [44]
Неудовлетворительное качество кварцевых реплик чаще всего бывает связано с тем, что распыление проводят при низком вакууме. Остаточное давление воздуха, при котором напыляют кварц на исследуемый объект, не должно превышать 10 4 мм рт. ст. Поэтому в процессе напыления необходимо следить за показаниями вакуумметра и выключать испаритель, если давление в установке поднимется выше Id 4 мм рт. ст. Количество кварца, взятого для испарения, зависит от характера поверхности и расстояния между испарителем и объектом и колеблется обычно в пределах 2 - 4 мг. Чем грубее структура исследуемой поверхности, тем более толстой должна быть пленка кварца. Толщина наносимой кварцевой пленки регулируется количеством испаряемого кварца и подбирается опытным путем. Обычно кварцевые отпечатки имеют толщину 200 - 300 А. Реплики могут быть отделены от образца либо путем растворения образца в соответствующем растворителе, либо механическим способом, состоящим в покрытии реплики укрепляющим слоем желатина или нитроцеллюлозы ( наносится 10 % - ный раствор) и последующем отдирании пленки от образца. Обработкой двойной пленки кварц - желатин или кварц - нитроцеллюлоза 10 % - ным раствором роданида аммония в первом случае и амилацетатом во втором случае освобождают кварцевый отпечаток, который затем тщательно промывают в чистом растворителе. [45]