Сухой бром

Cтраница 3

К суспензии 46 г серебряной соли лауриновой кислоты в 200 мл четыреххлористого углерода ( высушенного над фосфорным ангидридом) при перемешивании и охлаждении медленно прибавляют 7 5 г сухого брома в 20 мл того же растворителя. Смесь постепенно нагревают, пока не прекратится выделение углекислоты, а затем в течение некоторого времени поддерживают при температуре кипения. Бромистое серебро отфильтровывают, помещают в гильзу экстрактора и в продолжение 1 - - 2 час. После этого раствор четыреххлористого углерода промывают водным раствором едкого натра и водой; затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют. [31]

К суспензии 4G г серебряной соли лауриноной кислоты в 200 мл четырех хлористого углерода ( шл-сушешшги над фосфорным ангидридом) при перемешивании и охлаждении медленно прибавляют 7 5 г сухого брома в 20 мл того же растворителя. Смесь постепенно нагревают, пока не прекратится выделение углекислоты, а затем в течение некоторого времени поддерживают при температуре кипения. Бромистое серебро отфильтровывают, помещают в гильзу экстрактора и в продолжение 1 - 2 час. После этого раствор четыреххлористого углерода промывают водным растнором едкого натря и водой; затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют. [32]

К порошку Ni, полученному при нагревании NiCl2 в токе Н2 при 400 С, прибавляют абсолютный эфир ( № С12 должен быть полностью покрыт слоем эфира), а затем сухой бром. Через 12 ч эфир отгоняют и остаток нагревают в вакууме при 130 С. [33]

В колбу вносят 7 8 г красного фосфора, предварительно высушенного в эксикаторе, приливают 60 г ледяной уксусной кислоты, размешивают и приливают из капельной воронки по каплям 32 5 мл сухого брома, хорошо охлаждая колбу холодной водой и непрерывно сильно встряхивая содержимое колбы. [34]

Около 5 г металла ( пластинки) помещают в кварцевой лодочке 3 в среднюю часть реакционной трубки 2, помещенной в печь 4; через воронку 5, которую затем отпаивают, наливают в отросток 6 избыток сухого брома. Бром дегазируют кипячением под разряжением и затем замораживают жидким воздухом. Трубку прогревают, ваку-умируют и конец / отпаивают. Зону А-В трубки нагревают до 400 - 450 С и дают брому самопроизвольно нагреться до комнатной температуры. Реакция протекает спокойно, и пентабромид конденсируется в запаянном конце С трубки 2, который затем отрезают; конденсат быстро переносят в отдельный аппарат и очищают перегонкой в вакууме. [35]

В стеклянную колонку высотой 220 мм, диаметром 25 мм, снабженную обратным холодильником, термометром и капельной ворон кой для подачи брома, загружают 72 г фенилтрихлорсилана, 0 4 г порошка железа и прибавляют по каплям 50 г сухого брома в течение 1 5 часа при 50 - 55 С. [36]

Конструктивные схемы вентиляторов ( по ГОСТ 5976 - 55. а - центробежных. б - осевых. [37]

Взрывобезопасные вентиляторы из алюминия могут применяться для перемещения воздуха, насыщенного парйми азотной, бензойной, борной, молочной, виннокаменной, лимонной, муравьиной, синильной кислот, а также парйми амилового технического и метилового спиртов, аммиака, ацетона, бикарбоната щелочных металлов, сухого брома, бутилового эфира, водорода, гликоля, глицерина, касторового масла, нафталина, парафина, пентахлорэтана, нитробензола, сернистого газа, нефти с примесью сернистых соединений. [38]

Круглодонную колбу емкостью 750 мл устанавливают на водяной бане; колбу снабжают мешалкой с ртутным затвором, капельной1 воронкой и обратным холодильником, соединенным с поглотительной склянкой для бромистого водорода, затем в колбу помещают 118 г ( Г моль) янтарной кислоты ( примечание 1), 212 г свежеперегнанного трехбромй-стого фосфора ( примечание 2) и при перемешивании, в течение 2 ч по каплям приливают 307 г ( 98 5 мл) сухого брома ( примечание 3), При этом реакционная смесь постепенно загустевает настолько, что ее становится трудно перемешивать; мешалку выключают, добавляют остаток брома и оставляют реакционную смесь на ночь. Нагревать следует таким образом, чтобы пары брома не проходили через холодильник. Продукт реакции ( густую жидкость) переносят в капельную воронку и постепенно, по каплям, приливают к 300 мл кипящей воды, помещенной в крутлодонную колбу емкостью 1 л, снабженную двурогим форштосом и обратным холодильником. В конце приливания начинают выпадать кристаллы образующейся фумаровой кислоты. После прибавления всего количества бромпро-нзводного в колбу приливают такое количество воды ( около 500 мл), чтобы осадок при нагревании до кипения полностью растворился, кипятят в течение 30 мин и быстро фильтруют через воронку Бюхнера или воронку с пористым дном. Из фильтрата по охлаждении выпадает фу-маровая кислота в виде бесцветных кристаллов. [39]

Установка для получения UBr4 по способу 1. [40]

Затем закрывают 8 и присоединяют промывалку 10 с конц. Емкость 11 заполняют сухим бромом и соединяют ее с системой через шлиф 12, смазанный апиезоиом W. Через край 13, колбу 11 и кран 14 пропускают поток осушенного гелия высокой чистоты. После того как из колбы 11 вытеснен весь воздух, закрывают кран 14, медленно и осторожно открывают кран 9 и впускают смесь Не Вг2 в вакуумированный прибор. Нагревают печь 4 до 600 - 700 С и устанавливают скорость газовой струи - 2 л / мин. Бром спокойно реагирует со стружками урана; при этом отгоняется UBr4, который конденсируется в 2 в виде мелкого коричневого порошка и крупных кристаллов в форме плоских пластинок. Стеклянная вата 16, помещенная в боковой отвод приемника, предохраняет кран 8 от образования в нем пробки продукта. [41]

Из алюминия более высокой степени чистоты ( 99 90 % и выше) изготавливают только аппараты и реакторы, контактирующие с концентрированной азотной кислотой. Его устойчивость в сухом броме, яблочной, борной и лимонной кислотах и в других средах выше, чем у технического алюминия, но практически это различие незначительно. В щавелевой, фосфорной и уксусной кислотах алюминий марок АОО, АДОО, АДО и АД1 имеет сходную коррозионную устойчивость. При получении уксусной, абиетиновой, масляной, капроновой и каприловой кислот, эти-ленбромида, амилового, метилового, этилового и бутилового спиртов, анизола, циклогексанона, крезола, фенола и др. в ре акторах из алюминия необходимо иметь в виду, что он устойчив в пассивном состоянии только лишь при минимальном содержании влаги в среде. Применение алюминиевых сплавов, содержащих - медь, для изготовления аппаратуры для производства уксусной кислоты недопустимо. Кремнисто-алюминиевые сплавы ( силумины) пригодны для изготовления литых деталей насосов, работающих в среде уксусной кислоты. [42]

Из алю-миния более высокой степени чистоты ( 99 90 % и выше) изготавливают только аппараты и реакторы, контактирующие с концентрированной азотной кислотой. Его устойчивость в сухом броме, яблочной, борной и лимонной кислотах и в других средах выше, чем у технического алюминия, но практически это различие незначительно. В щавелевой, фосфорной и уксусной кислотах алюминий марок АОО, АДОО, АДО и АД1 имеет сходную коррозионную устойчивость. При получении уксусной, абиетиновой, масляной, капроновой и каприловой кислот, эти-ленбромида, амилового, метилового, этилового и бутилового спиртов, анизола, циклогексанона, крезола, фенола и др. в реакторах из алюминия необходимо иметь в виду, что он устойчив в пассивном состоянии только лишь при минимальном содержании влаги в среде. Применение алюминиевых сплавов, содержащих медь, для изготовления аппаратуры для производства уксусной кислоты недопустимо. Кремнисто-алюминиевые сплавы ( силумины) пригодны для изготовления литых деталей насосов, работающих в среде уксусной кислоты. [43]

Прибор для получения трпбромида висмута. I - реактор. 2 - реторта с бромом. [44]

В колбу наливают 15 - 20 мл сухого брома и через отверстие в холодильнике небольшими порциями цейтнот порошкообразную сурьму. Ввиду выделения но время реакции значительных количеств тепла колбу следует охла / кдать. К концу реакции добавляют избыток сурьмы п трнбромпд нагревают до кипения. Затем продукт переливают в колбу для перегонки н перегоняют. [45]

Страницы: 1 2 3 4