Cтраница 4
Прибор собирают на шлифах. Начинают перемешивание и из капельной воронки медленно приливают 14 6 мл ( 0 284 моля) сухого брома ( примечание 4) до тех пор, пока реакционная смесь не перестанет обесцвечиваться и будет окрашиваться бромом. Эта стадия прибавления брома занимает около 10 мин. Затем добавляют еще 3 6 мл ( 0 07 моля) брома и нагревание при 85 - 90 продолжают еще 18 час. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры и выливают в литровую делительную воронку, содержащую 150 мл воды и 200 г измельченного льда. Колбу ополаскивают 150 мл бензола, которые выливают в ту же делительную воронку. Содержимое воронки сильно взбалтывают 10 мин. Водный слой отделяют и промывают 100 мл бензола, органический слой энергично взбалтывают со второй порцией ледяной воды объемом 200 мл. Промывные воды также взбалтывают со 100 мл бензола, а затем отбрасывают. Неочищенный бромзамещенный бромангидрид кислоты медленно прибавляют при комнатной температуре к раствору 13 7 г ( 0 35 г-атома) металлического калия ( примечание 1) в 300 мл сухого грег-бутилового спирта ( примечание 1), находящемуся в хорошо высушенной литровой колбе, снабженной обратным холодильником, который защищен хлор-кальциевой трубкой от влаги воздуха. Полученную суспензию нагревают 1 час с обратным холодильником, охлаждают и разбавляют тройным по объему количеством воды. Эти вытяжки соединяют, промывают водой и фильтруют через слой кальцинированной соды прямо в перегонную колбу, которая нагревается на бане, так что растворитель сразу отгоняется. [46]
Прибор собирают на шлифах. Начинают перемешивание и из капельной воронки медленно приливают 14 6 мл ( 0 284 моля) сухого брома ( примечание 4) до тех пор, пока реакционная смесь не перестанет обесцвечиваться и будет окрашиваться бромом. Эта стадия прибавления брома занимает около 10 мин. Затем добавляют еще 3 6 мл ( 0 07 моля) брома и нагревание при 85 - 90 продолжают еще 18 час. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры и выливают в литровую делительную йоронку, содержащую 150 мл воды и 200 г измельченного льда. Колбу ополаскивают 150 мл бензола, которые выливают в ту же делительную воронку. Содержимое воронки сильно взбалтывают 10 мин. Водный слой отделяют и промывают 100 мл бензола, органический слой энергично взбалтывают со второй порцией ледяной воды объемом 200 мл. Промывные воды также взбалтывают со 100 мл бензола, а затем отбрасывают. Неочищенный бромзамещенный бромангидрид кислоты медленно прибавляют при комнатной температуре к раствору 13 7 г ( 0 35 г-атома) металлического калия ( примечание 1) в 300 мл сухого грег-бутилового спирта ( примечание 1), находящемуся в хорошо высушенной литровой колбе, снабженной обратным холодильником, который защищен хлор-кальциевой трубкой от влаги воздуха. Полученную суспензию нагревают 1 час с обратным холодильником, охлаждают и разбавляют тройным по объему количеством воды. Эти вытяжки соединяют, промывают водой и фильтруют через слой кальцинированной соды прямо в перегонную колбу, которая нагревается на бане, так что растворитель сразу отгоняется. [47]