Cтраница 3
Бромирование аймалина в хлороформном растворе ведет к образованию бромгидрата бромаймалина, бензоилирование - к образованию монобензоильного производного, а ацетилирование ( кипячение бензольного раствора аймалина с уксусным ангидридом) - к образованию диацетильного производного, являющегося слабым основанием, способным образовывать йодметилат. [31]
Из солей сарпагина описаны в химической литературе хлор-гидрат и бромгидрат. [32]
Димеркаптопропиламин и ряд его N-замещеиных были получены Федосеевым [55] взаимодействием бромгидратов 2 3-дибромпро-пиламинов с гидросульфидом калия в метиловом спирте при комнатной температуре. Изучение кинетики этой реакции методом радиохроматографии на бумаге с применением KS35H показало, что процесс протекает в две стадии и полное замещение атомов брома на сульфгидрильные группы в 2 3-дибромпропиламине заканчивается на девятые сутки. Шостаковский с сотрудниками [56] взаимодействием гидросульфида натрия с М - ( р-хлорэтил) - пирролидоном получили М - ( р-меркаптоэтил) - пир-ролидон. [33]
Нами проверен и уточнен последний из указанных способов получения р-бромэтиламина бромгидрата с использованием бромистоводородной кислоты уд. [34]
По другому методу бромиды получают нагреванием комплекса бромистого водорода с бромгидратом пербромида пиридиния при 200 С. При этой температуре реакция, вероятно, идет по свободно-радикальному механизму. При 400 С образуется 2-бромпиридин. [35]
В колбу загружают 143 5 г ( 0 7 М) бромгидрата - бром-этиламина и при охлаждении прибавляют 120 г ( 1 4 М) 35 % - ного раствора формальдегида и 70 мл ( 0 76 М) концентрированной соляной кислоты уд. [36]
Молекула демикарозила антибиотика лейкомицина Аз ( изучен [238] сольват с этанолом бромгидрата) СзоН Оп - - НВг-мСгНбОН содержит ( рис. 7а) углеводный компонент мукам инозу, которая. Сопряженная диеновая1 система C ( 9) C ( io) C ( 1i) C ( 12) имеет транс-конфигурацию. Атомы О ( б), О ( 7) и 0 ( 9) образуют водородные связи соответственно с атомами Вг и О ( 9) соседней молекулы в атомом Вг длиной 3 28, 2 72 и 3 15 А. [37]
Этерификация в присутствии НС1 ( НВг) приводит к образованию хлоргидрата ( бромгидрата) аминокислоты, которые недостаточно летучи для использования в ГХ. В случае простых аминокислот нейтрализация соли слабой щелочью или, что еще лучше, ионообменной смолой дает летучий свободный, амин. [38]
Был испробован ряд солей: роданат, оксалат, сульфат, хлоргидрат, бромгидрат, пикрат, ггикролонат, иодгидрат. Все эти соли ил и аморфны, или легко растворимы. Полученную сумму алкалоидов обрабатывали эфиром, при этом часть идет в раствор, а часть остается в виде темной аморфной массы. [39]
Таким образом, эта реакция протекает по иному пути, чем в случае бромгидрата карвона. В зависимости от того, исходят ли из () - или ( -) - дигидрокарвона, получают () - или ( -) - карон. [40]
Монобромафиллидин получается при действии 50 % - ного раствора КОН на водный раствор бромгидрата монобромафиллидина и экстракции эфиром. После сушки и отгонки эфира получается кристаллический остаток, который кристаллизуется из петролейного эфира. [41]
К полученному раствору приливают раствор 14 95 г ( 0 04 М) бромгидрата хинолиндибромида в том же растворителе. Затем уксусную кислоту отгоняют в вакууме, остаток экстрагируют эфиром, сушат хлористым кальцием и испаряют эфир. Бромпирогаллол остается в виде розеток. При тщательной работе выход количественный. [42]
В плоскодонную колбу емкостью 150 мл помещают 16 2 г ( 0 05 моля) бромгидрата 2 4-диметил - 6-бромметил - 5 6-дигид-рофуро / 2 3-с. Затем раствор экстрагируют двумя порциями бензола по 30 мл. Соединенные бензольные экстракты сушат над сульфатом натрия и после отгонки растворителя остаток за-кристаллизовывают при растирании стеклянной палочкой в 30 мл петролейного эфира ( прим. [43]
Однако лучше в качестве аминокомпонента в синтезе пептидов использовать С-защищен-ные производные, например хлоргидрат метилового эфира [2161], бромгидрат tt - нитробензилового эфира [2163] и грет-бути-ловый эфир [48] глутамина. При взаимодействии формил-ь-глутамина с фенилдиазометаном образуется бензиловый эфир формил - L-глутамина; однако попытки деформилировать это соединение оказались неудачными. Необходимо соблюдать особую осторожность при выделении свободного эфира аминокислоты из хлоргидрата метилового эфира L-глутамина перед его введением в пептидный синтез. Отмечено, что иногда при щелочном гидролизе полностью защищенных глутаминсо-держащих пептидов образуются производные изоглутамина. Очень полезным соединением для синтеза пептидов с остатком глутамина в середине цепи является трет-бутилоксикарбонилгидразид L - глутамина ( [2038]; ср. [44]
Однако лучше в качестве аминокомпонента в синтезе пептидов использовать С-защищен-ные производные, например хлоргидрат метилового эфира [2161], бромгидрат га-нитробензилового эфира [2163] и трет-бути-ловый эфир [48] глутамина. При взаимодействии формил-ь-глутамина с фенилдиазометаном образуется бензиловый эфир формил - L-глутамина; однако попытки деформилировать это соединение оказались неудачными. Необходимо соблюдать особую осторожность при выделении свободного эфира аминокислоты из хлоргидрата метилового эфира t - глутамина перед его введением в пептидный синтез. Отмечено, что иногда при щелочном гидролизе полностью защищенных глутаминсо-держащих пептидов образуются производные изоглутамина. Очень полезным соединением для синтеза пептидов с остатком глутамина в середине цепи является грет-бутилоксикарбонилгидразид L-глутамина ( [2038]; ср. [45]