Cтраница 4
Во-вторых, принимается, что мутность Т ( поглощение света, выраженное в процентах по отношению к поглощению при полном осаждении) является непосредственной мерой количества осажденного полимера. [46]
Полимеризация проводится в эмалированном автоклаве емкостью около 12 м3, рассчитанном на давление 12 атм. Поливинилхлорид выделяют из реакционной смеси двумя способами: распылением латекса в потоке горячего воздуха в сушильной камере или коагуляцией латекса растворами электролитов с последующей отмывкой, фильтрацией и сушкой осажденного полимера. В первом случае благодаря тесному контакту мельчайших капелек латекса с горячим воздухом испарение воды происходит очень быстро, и время пребывания полимера в сушилке исчисляется минутами. Недостатком этого способа является то, что все примеси ( эмульгатор, соли) остаются в полимере и ухудшают его диэлектрические свойства. При выделении полимера из латекса коагуляцией поливинил-хлорид получается лучшего качества, с более высокими диэлектрическими показателями. Однако из-за многостадийное технологической схемы способ коагуляции имеет весьма ограниченное применение. [47]
ПВХ в ампулах, но и в токе проходящего газа4, так как при этих температурах в приемнике с водой не обнаруживается НО, что обусловлено его высокой растворимостью в ди-метилформамиде. Параллельное определение НС1 вторым методом ( в фильтрате после осаждения) дало заниженные результаты ( на 10 - 20 %) по сравнению с непосредственным определением С1 - ионов в растворе, что, вероятно, связано с частичной сорбцией НО осажденным полимером. [48]
Для освобождения от летучих примесей и следов катализаторов полимеры необходимо переосаждать. Для этого к 5 % - ным растворам полимеров в ацетоне или хлороформе медленно приливают 85 % - ный этиловый спирт до выпадения осадка. Осажденный полимер дважды промывают 85 % - ным спиртом и высушивают в вакуумном эксикаторе над СаС12 и PzOs в течение недели. [49]
![]() |
Схема фракционирования по Флори. из обогаш нной азы ВО. [50] |
Ее перемещают во второй сосуд давлением азота. В обогащенную полимером фазу добавляют ксилол до полного растворения полимера и переливают раствор через трехходовой кран в сосуд с холодным метанолом. Осажденный полимер отделяют от растворителя фильтрацией и отмывают метанолом, а затем высушивают в вакууме при температурах ниже 80 С. В то же время проводят вторичное разделение обедненной полимером фазы, находящейся теперь во втором сосуде. Оба сосуда термостатируют кипящим 2-этоксиэтанолом ( температура кипения 135 С), находящимся в паровой рубашке. Для предотвращения окисления полимера ( помимо проведения опыта в атмосфере азота) в растворы добавляют антиоксида нты. [51]
После охлаждения в колбу заливают хлороформ и при перемешивании растворяют полученный полимер. Раствор полиарилата в хлороформе медленно выливают в метаиол. Осажденный полимер отфильтровывают и промывают ацетоном для удаления совола. Для тщательной очистки полимера из растворителя его экстрагируют в аппарате Сокслета ацетоном, затем высушивают при 120 С в термостате. [52]
Если необходимо выделить полимер из эмульсии, к латексу добавляют серную кислоту и отгоняют воду. При этом эмульсия разрушается, и полимер выпадает в осадок в виде дисперсного порошка. Осажденный полимер отфильтровывают и промывают от эмульгатора водой или спиртом и сушат при 40 - 70 С. [53]
![]() |
Сосуд для высокотемпературного дробного фракционирования.| Схема рефракционирования по Флори. [54] |
Ее перемещают во второй сосуд давлением азота. В обогащенную полимером фазу добавляют ксилол до полного растворения полимера и переливают раствор через трехходовой кран в сосуд с холодным метанолом. Осажденный полимер отделяют от растворителя фильтрацией и отмывают метанолом, а затем высушивают в вакууме при температурах ниже 80 С. В то же время - проводят вторичное разделение обедненной полимером фазы, находящейся теперь во втором сосуде. Оба сосуда термостатируют кипящим 2-этоксиэтанолом ( температура кипения 135 С), находящимся в паровой рубашке. Для предотвращения окисления полимера ( помимо проведения опыта в атмосфере азота) в растворы добавляют антиокси-данты. [55]
Поливиниловый спирт отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз небольшими порциями ацетона или спирта до нейтральной реакции, отфильтровывают и высушивают в сушильном шкафу при 50 - 60 С. Для более тщательной очистки отфильтрованный полимер растворяют в горячей дистиллированной воде ( 60 - 70 С) и осаждают при перемешивании в ацетон или спирт. Осажденный полимер отфильтровывают и сушат до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу при 50 - 70 С. [56]