Cтраница 4
Подготовка образца: После гомогенизации, 10 г образца смешивают с 40 млацетонитрила, подкисленного перхлорной кислотой. Через 1 минуту, добавляют 10 мл дихлорметана и позволяют образцу экстрагироваться еще 30 секунд. Раствор пропускают через фильтр, покрытый б г сульфата натрия. Остаток смывают с фильтра еще 10 мл ацетонитрила. Объединенный фильтрат выпаривают и растворяют сперва 2 мл гексана, затем 3 мл ацетонитрила. Центрифугируют этот 2-фазный экстракт в течение 10 мин со скоростью 4000 оборотов / мин. Ацетонитрильную фазу дважды обезжиривают 2 мл гексана и выпаривают при 40 С досуха. Остаток растворяют 2 мл метанола; 1 мл этого экстракта окисляют. Окисление проводят Pbog ( 4 мг в 1 5 мл цитратного буфера); через 45 секунд, раствор ( 1 мл) просушивают потоком азота. Остаток растворяют 400 мкл растворителя А. [46]