Cтраница 1
Первые порции дистиллята, которые содержат не вступивший в реакцию нитробензол, собирают отдельно. [1]
Первые порции дистиллята при такой перегонке следует отбросить. [2]
Первую порцию дистиллята собирают в количестве 3 мл в 2 мл 5 % раствора едкой щелочи, для чего конец форштосса вводят в приемник таким образом, чтобы он был погружен в щелочь, находящуюся в приемнике. Второй и третий дистилляты собирают в при - емники без едкой щелочи в количестве 25 мл каждый. [3]
В первых порциях дистиллята иногда может оказаться несколько капель воды, затем перегоняется довольно чистый анилин, а Последние порции дистиллята представляют собой, судя по температуре кипения ( 190 - 200), анилин, загрязненный нитробензолом. [4]
Для собирания первой порции дистиллята подготовляют колбу, содержащую 2 мл 5 % раствора едкого натра с отметкой ( например, восковым карандашом) уровня 5 мл. [5]
В этом случае только первые порции дистиллята будут иметь крепость, равную xD - Практически сгонка идет при комбинированном использовании того и другого варианта. Основным условием возможности перегонки является то, что рабочая линия проходит ниже кривой равновесия. Вследствие седлообразного выгиба это не всегда возможно и рабочая линия Ка не будет отвечать реальному случаю перегонки. [6]
Поэтому при перегонке влажного бензола вода практически полностью отгоняется с первыми порциями дистиллята ( мутная жидкость), которые отбрасывают. [7]
Из биологического материала ( внутренние органы трупов) этиловый спирт отгоняется в первые порции дистиллята. Обнаружение и определение этилового алкоголя в крови и моче как живых лиц, так и трупов в настоящее время возможно непосредственно с применением газо-жидкостной хроматографии. [8]
При перегонке азотной кислоты ( 63 - 65 % - ной) первые порции дистиллята ( около половины всего количества) собирают отдельно и в дальнейшем используют для очистки посуды. [9]
Метиловый спирт изолируется из биоматериала перегонкой с водяным паром и поступает обычно в первые порции дистиллята. Во избежание больших потерь метилового спирта удобно приемники с дистиллятом охлаждать льдом или хотя бы холодной водой. При малых количествах спирта в объекте исследования, что имеет место в подавляющем большинстве случаев судеб-нохимического исследования, дистиллят подвергают повторным перегонкам с дефлегматором и несколько миллилитров дистиллята, полученного после двух - или трехкратной дефлегмации, исследуют затем качественно и количественно. [10]
В приборе с колбой Кляйзена температура начала перегонки также завышается, поскольку в первую порцию дистиллята попадает некоторая часть высококипящей фракции. В последнее время широко применяются дистилляционные приборы для пробной дистилляции, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонной ( рис. 237), в куб которой можно загружать от 200 до 300 мл исходной смеси. В таких приборах можно точно определять температуру начала отгонки при работе с бесконечным флегмовым числом. [11]
Как видно из графика, основное количество летучих органических примесей переходит в пар в первых порциях дистиллята до кратности упаривания приблизительно 5, а затем снижается до минимума. Более высоким значениям температуры соответствует большее содержание органических веществ в паре. [12]
Хлороформ и хлоралгидрат перегоняются ( особенно при малых количествах их в объектах исследования) в первые порции дистиллята. При количестве более 1 г в дистилляте ( редко встречается в практике химико-токои-кологического анализа) удается наблюдать наличие капель хлороформа и ощущать его характерный запах. [13]
Спустя некоторое время после включения нагрева температура в парах начинает повышаться и в приемнике появляются первые порции дистиллята. Затем начинается процесс разложения и коксования сырья, температура становится примерно постоянной ( около 400 С) и наблюдается значительное выделение газа. Когда процесс коксования подходит к концу, выделение дистиллята почти прекращается, а газообразование усиливается; наконец, выделение газа также прекращается. После этого еще 30 - 40 мин нагревают кубик ( для прокаливания кокса) и затем тушат горелки. [14]
Из биоматериала ( внутренние органы трупов) этиловый спирт изолируется перегонкой с водяным паром-отгоняется в первые порции дистиллята. Для дальнейшего качественного обнаружения и количественного определения при положительных результатах качественных реакций, при специальных указаниях об исследовании на этиловый спирт или наводящих указаниях в материалах дела целесообразно дистиллят подвергать повторным перегонкам с дефлегматором. Несколько миллилитров дистиллята, полученного после 2 - 3-кратной дефлегмации, подвергают затем уже качественному и количественному анализу. [15]