Cтраница 4
Из биоматериала дихлорэтан изолируют перегонкой с водяным паром. При малых количествах дихлорэтан перегоняется главным образом в первую порцию дистиллята. Перегоняется с водяным паром также трихлорэтилен. [46]
Из биологического материала дихлорэтан изолируют дистилляцией с водяным паром. При малых количествах дихлорэтан перегоняется главным образом с первыми порциями дистиллята. Перегоняется с водяным паром и трихлорэтилен. [47]
Извлечение кадмия из цинковой пыли производится сухим и мокрым способами. При первом способе к цинковой пыли, содержащей кадмий, прибавляют кокс и ее подвергают перегонке. Кадмий, кипящий легче цинка, собирается в первых порциях дистиллята. [48]
Доосушивание метилового спирта, содержащего 0 5 - 1 % воды, можно осуществить металлическим магнием и без инициирования реакции. Реакция начинается самопроизвольно, и вскоре спирт закипает. Когда весь магний растворится, кипение поддерживают нагреванием на водяной бане еще некоторое время, после чего спирт перегоняют, отбрасывая первую порцию дистиллята. [49]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором обратным шариковым холодильником и капельной воронкой, кр0н которой смазан вакуумной смазкой, помещают 10 3 мл нитробензола. Колбу нагревают на масляной бане до. Первые порции дистиллята, которые содержат не вступивший в реакцию нитробензол, собирают отдельно и отбрасывают. [50]
При работе с простыми эфирами и другими веществами ( ди-этиловый эфир, диоксан, тетрагидрофуран), в процессе хранения которых могут образоваться перекисные соединения, сначала из них удаляют перекиси, а затем перегоняют и осушают. Перегонять безводные органические растворители надо осторожно. Все элементы установки для перегонки ( перегонная колба, дефлегматор, холодильник, алонж, приемник дистиллята) предварительно высушивают в сушильном шкафу. Первую порцию дистиллята, служащую для промывки всей аппаратуры, целесообразно отбросить. [51]
![]() |
Нитрование бензола. [52] |
Колбу нагревают на асбестовой сетке до кипения, причем начинается выделение углекислоты. Постепенно прибавляют из капельной воронки оставшийся раствор с такой скоростью, чтобы реакция не принимала слишком бурный характер. Когда пойдет прозрачный отгон, меняют приемник и отгоняют еще 10 - 15 мл воды, содержащей растворенный нитрометан. От первой порции дистиллята отделяют слой нитрометана, а водный слой соединяют со второй порцией. Соединенные водные растворы насыщают хлористым натрием ( 10 г на каждые 30 мл) и вновь перегоняют, пока не будет отогнана примерно четвертая часть ( по объему) перегоняемой жидкости. [53]
Дистилляция с водяным паром удобна при исследовании свежего биологического материала. Она позволяет обнаружить 7 - 8 мг кониина в исследуемой навеске весом 100 г и связана с затратой 3 - 4 часов рабочего времени. Дистиллят собирают в 5 % раствор соляной кислоты. Кониин перегоняется с первыми порциями дистиллята. [54]
![]() |
Рабочие линии процесса периодической ректификации при постоянном флегмовом числе ( R const.| Простейшая схема фракционной ректификации. [55] |
Более четкое разделение достигается при так называемой фракционной ректификации, которая проводится в следующей последовательности. Из первоначальной загрузки жидкой смеси состава XF в результате ректификации получают первую фракцию состава хт и кубовый остаток состава хп. Первую фракцию состава хт вновь загружают в куб-испаритель и разделяют на дистиллят требуемого состава XD и остаток исходного состава XF. Кубовый остаток от разделения первой порции дистиллята и дистиллят первой порции кубового остатка состава XF смешивают с новой порцией исходной смеси и последовательность периодических процессов ректификации повторяют. [56]