Первая порция - дистиллят
Cтраница 2
Роуз [154] усовершенствовал этот метод, исходя из того, что для большинства процессов разделения результаты очистки вполне удовлетворительны, если первые порции дистиллята, составляющие 40 % от всего его количества, содержат выше 95 % ( мол. [16]
Дистилляцией с водяным паром в обычных для судебчо-химической лаборатории условиях удается отогнать около 50 % содержащейся в водных растворах кислоты ( переходит в первые порции дистиллята) и не более 0 3 - 0 4 % содержащейся в незагпившем биологическом материале. [17]
Перегонкой с водяным паром в обычных для судебнохгшической лаборатории условиях удается отогнать около 50 % содержащейся в водных растворах кислоты ( переходит в первые порции дистиллята) и не более 0 3 - 0 4 %, содержащейся в не загнившем биоматериале. Наименьшими количествами отгоняемой уксусной кислоты является 0 5 г ( исследования В. [18]
Первая порция отгона ( - 110 мл) содержит главным образом тетрагидрофуран и пентафторбензой-ную кислоту, следующая - воду, следы тетрагидрофурана и кислоту. Первую порцию дистиллята упаривают досуха, получая 1 5 - 2 г пентафторбензойной кидлоты. Вторую порцию высаливают NaCl и затем 5 - 6 раз экстрагируют эфиром. После отгонки растворителя остается твердый остаток, который сначала сушат на воздухе, затем измельчают и досушивают в вакууме ( 15 - 20 мм рт. ст.) при 50 - 60 С. [19]
Синильная кислота летуча с водяным паром и изолируется из биоматериала, подкисленного виннокаменной или щавелевой кислотой, путем перегонки. Первую порцию дистиллята в количестве 15 мл собирают в колбу, содержащую 2 мл 5 % раствора NaOH. Собирать синильную кислоту в пустой приемник и даже в приемник, содержащий дистиллированную воду, неправильно, так как большая часть ее при этом теряется. Количество синильной кислоты в дистилляте зависит от общего содержания ее в объекте исследования, что необходимо учитывать судебному химику. Постановкой специальных опытов доказано, что при содержании 1 мг HCN в 100 г биоматериала она вся отгоняется с первыми 5 мл дистиллята, при 2 - 3 мг - с первыми 15 мл дистиллята, а при 10 мг - с первыми 75 мл дистиллята. [20]
 |
Прибор для получения нитрометана. [21] |
Когда пойдет прозрачный отгон, меняют приемник и отгоняют еще 10 - 15 мл воды, содержащей растворенный нитрометан. От первой порции дистиллята отделяют слой нитрометана, а водный слой соединяют со второй порцией. [22]
Осторожно поднимают стеклянную палочку, дают щелочи или кислоте стечь в колбу и споласкивают 2 - 3 мл воды. Для отгонки первой порции дистиллята в воронку наливают дистиллированную воду до метки 7 ( стр. Процесс отгонки тщательно контролируют; если раствор начинает кипеть неравномерно, то после добавления воды вынимают. Потом начинают процесс отгонки уксусной или бензойной кислоты в одинаковых условиях как при определении ацетильной ( бензоильной) группы, так и при определении уксусной кислоты, получающейся при окислении. Дистиллят собирают в мерный цилиндр из иенского стекла емкостью 25 мл, с воронкой. Для отгонки уксусной ( бензойной) кислоты колбу лучше всего нагревать на маленькой воронке Бабо, причем пламя регулируют так, чтобы жидкость все время перегонялась со скоростью 5 - 6 мл дистиллята в течение 5 мин. В процессе перегонки несколько раз добавляют воду подобным же способом. Когда собран первый дистиллят ( 4 X 5 20 мл), тотчас же после падения очередной капли одной рукой убирают мерный цилиндр с воронкой и другой рукой подставляют под конец холодильника кварцевую колбу. Затем вставляют в нее воронку и переливают дистиллят из мерного цилиндра. В мерный цилиндр опять вставляют воронку и, не прополаскивая его, снова подставляют под конец холодильника, а кварцевую колбу оставляют для титрования. При этом необходимо стараться, чтобы не было потеряно ни одной капли. Одновременно с продолжением перегонки в кварцевую колбу вносят 2 - 3 кристалла хлорида бария, кипятят ее содержимое так же, как при определении поправочного коэффициента на титр щелочи, убеждаются в том, что раствор остался прозрачным, и титруют после прибавления 4 - 5 капель раствора фенолфталеина. Так же проверяют отсутствие серной кислоты в последующих порциях дистиллята. Если после кипячения наблюдается помутнение ( сульфат бария), что происходит редко и только при очень бурном кипении, анализ следует считать испорченным. [23]
Осторожно поднимают стеклянную палочку, дают щелочи или кислоте стечь в колбу и споласкивают 2 - 3 мл воды. Для отгонки первой порции дистиллята в воронку наливают дистиллированную воду до метки 7 ( стр. Процесс отгонки тщательно контролируют; если раствор начинает кипеть неравномерно, то после добавления воды вынимают воронку с внутренним шлифом из горла 5 и вносят еще 2 - 3 глиняных осколка. Потом начинают процесс отгонки уксусной или бензойной кислоты в одинаковых условиях как при определении ацетильной ( бензоильной) группы, так и при определении уксусной кислоты, получающейся при окислении. Дистиллят собирают в мерный цилиндр из иенского стекла емкостью 25 мл, с воронкой. Для отгонки уксусной ( бензойной) кислоты колбу лучше всего нагревать на маленькой воронке Бабо, причем пламя регулируют так, чтобы жидкость все время перегонялась со скоростью 5 - 6 мл дистиллята в течение 5 мин. Когда объем жидкости уменьшится до 2 - 3 мл ( но не меньше 2 мл) стеклянную палочку 6 поднимают и медленно вливают в колбу воду до метки 2 на воронке, не прерывая при этом перегонки. В процессе перегонки несколько раз добавляют воду подобным же способом. Когда собран первый дистиллят ( 4 X 5 20 мл), тотчас же после падения очередной капли одной рукой убирают мерный цилиндр с воронкой и другой рукой подставляют под конец холодильника кварцевую колбу. Затем вставляют в нее воронку и переливают дистиллят из мерного цилиндра. В мерный цилиндр опять вставляют воронку и, не прополаскивая его, снова подставляют под конец холодильника, а кварцевую колбу оставляют для титрования. При этом необходимо стараться, чтобы не было потеряно ни одной капли. Одновременно с продолжением перегонки в кварцевую колбу вносят 2 - 3 кристалла хлорида бария, кипятят ее содержимое так же, как при определении поправочного коэффициента на титр щелочи, убеждаются в том, что раствор остался прозрачным, и титруют после прибавления 4 - 5 капель раствора фенолфталеина. Так же проверяют отсутствие серной кислоты в последующих порциях дистиллята. Если после кипячения наблюдается помутнение ( сульфат бария), что происходит редко и только при очень бурном кипении, анализ следует считать испорченным. [24]
К 10 мл дистиллята добавляют 0 2 мл раствора ализарина н по каплям едкий натр до фиолетово-розового окрашивания. Обычно на первую порцию дистиллята расходуется 2 - 4 капли щелочи, на вторую 2 - 3 капли, на третью 1 - 2 капли и на последующие по 1 капле. Добавляют 0 5 мл раствора реагента и титруют из микробюретки 0 001 N раствором Th ( N03) 4, сравнивая окраску с окраской контрольных проб в колориметрических пробирках. [25]
К 10 мл дистиллята добавляют 0 2 мл раствора ализарина и по каплям едкий натр до фиолетово-розового окрашивания. Обычно на первую порцию дистиллята расходуется 2 - 4 капли щелочи, на вторую 2 - 3 капли, на третью 1 - 2 капли и на последующие по 1 капле. Добавляют 0 5 мл раствора реагента и титруют из микробюретки 0 001 N раствором Th ( NO3) 4, сравнивая окраску с окраской контрольных проб в колориметрических пробирках. [26]
К 10 мл дистиллята добавляют 0 2 мл раствора ализарина и по каплям едкий натр до фиолетово-розового окрашивания. Обычно на первую порцию дистиллята расходуется 2 - 4 капли щелочи, на вторую 2 - 3 капли, на третью 1 - 2 капли и на последующие по 1 капле. Добавляют 0 5 мл раствора реагента и титруют из микробю. [27]
Когда температура достигнет 50, пробирку с нитропруссидом натрия заменяют другой пробиркой, содержащей воду, и продолжают нагревание. В пробирку, содержащую первую порцию дистиллята, добавляют две капли пиперидина. Появление фиолетово1 - голубой окраски указывает на присутствие ацетальде-гида. [28]
В большинстве случаев для обезвоживания четырех-хлористый углерод достаточно просто перегнать, так как он дает азеотропную смесь с водой, кипящую при 66 С. Вода удаляется с первыми порциями дистиллята, которые отбрасывают. [29]
Опыт показывает, что первые порции дистиллята содержат в себе всю воду, какая была в анализируемой пробе. При охлаждении дистиллята он разделяется на два слоя. Существуют специальные градуированные приборы, в которых можно прямо измерять объем перегнанной воды. [30]
Страницы: 1 2 3 4