Первая порция - дистиллят
Cтраница 3
Теоретически дистилляционный метод очистки воды может привести к полному отделению летучих веществ от нелетучих. Летучие вещества в основном удаляются с первыми порциями дистиллята, нелетучие накапливаются в дистилляционном остатке, который удаляют через специальное устройство. Однако на практике существуют две причины, которые вызывают загрязнения дистиллята: 1) диффузия водяной пленки, которая смачивает все внутренние поверхности установки и попадает в дистиллят; 2) унос водяным паром капелек воды. [31]
Соли синильной кислоты, как соли чрезвычайно слабой кислоты ( константа диссоциации К 4 79 - 10 -), легко гидролизуются. Синильная кислота перегоняется с водяным паром в первые порции дистиллята. [32]
На рис. 9.5 представлено изменение концентрации NH3 в дистилляте пара, генерированном из сточной воды, в зависимости от кратности и температуры упаривания. Основное количество NH3 переходит в пар в первых порциях дистиллята; по мере концентрирования выход NH3 из упариваемого объема сточной воды снижается и при кратности упаривания 40 практически стабилизируется. С ростом температуры выход NH3 в пар заметно возрастает. Она может быть рассчитана по данным рис. 9.5 усреднением концентраций аммиака в паре, получаемых за цикл упаривания до определенной, кратности. [34]
После отделения карбоната калия перегоняют над свежим карбонатом калия, причем первые порции дистиллята отбрасывают. [35]
В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 1776 г ( 8 8 М) бромистоводородной кислоты уд. После окончания прибавления моноэтаноламина меняют холодильник на нисходящий и на масляной бане при ПО-113 отгоняют первую порцию дистиллята в количестве 430 мл. Затем холодильник меняют на обратный и нагревают со стеканием флегмы 1 час. После этого отбирают еще 130 мл дистиллята, а раствор вновь нагревают с обратным холодильником 1 час. Эту операцию повторяют, отбирая порции дистиллята в 50, 40, 25, 15 и 10 мл. Температура отгонки при этом постепенно увеличивается. Затем реакционную массу снова нагревают с обратным холодильником в течение 3 часов и отгоняют еще 370 мл дистиллята. [36]
Первая серия опытов была поставлена с представителями индивидуальных фенолов. Оксибензол и n - крезол, являющиеся гигроскопическими веществами, были предварительно перегнаны и для опытов использовались пробы фракции, отобранные после отгона первых порций дистиллята и установления постоянства температуры перегоняемой фракции. [37]
Различные физические свойства хлороформа и хлоралгидрата используются в судебной химии для отличия этих веществ друг от друга в дистилляте после перегонки. Как хлороформ, так и хлоралгидрат легко летучи с водяным паром и перегоняются ( особенно при малых количествах их в объектах исследования) в первые порции дистиллята. При больших количествах вещества ( более 1 г) в дистилляте, что редко встречается в практике судебнохимического анализа, в нем удается наблюдать наличие капель хлороформа и ощущать его характерный запах. [38]
 |
Виды приборов для работы с механической мешалкой. [39] |
После введения всего брома продолжают нагревание еще один час, затем удаляют масляную баню, выливают содержимое колбы в 75 мл воды с 3 мл 36 % - ного раствора бисульфита натрия и перегоняют с водяным паром. Первые порции дистиллята, которые со держат не вступивший в реакцию нитробензол, собирают отдельно. Перегоняющиеся с паром желтые кристаллы лИ5ромнитробензола ( примечание 3) отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. [40]
 |
Виды приборов для работы с механиче -. ской мешалкой. [41] |
После введения всего брома продолжают нагревание еще один час, затем удаляют масляную баню, выливают содержимое колбы в 75 мл воды с 3 мл 36 % - ного раствора бисульфита натрия и перегоняют с водяным паром. Первые порции дистиллята, которые со держат не вступивший в реакцию нитробензол, собирают отдельно. Бюхнера, хорошо отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. [42]
Поводом для исследования дистиллятов, получаемых при перегонке-с водяным паром, на наличие нитробензола обычно служит резкий горь-коминдалышй запах при отсутствии в них синильной кислоты и бензойного альдегида. При больших количествах нитробензола на дне приемника наблюдаются тяжелые маслянистые светло-желтые капли. Нитробензол обычно отгоняется в первую порцию дистиллята. Наименьшие количества нитробензола, которые отгоняются с водяным паром, составляют 8 - 11 мг на 100 г биологического материала в случае применения. [43]
 |
Отношение кониина к общеалкалоидным реактивам. [44] |
ЮОг и занимает у химика 3 - 4 часа времени. Дистиллят, получаемый при перегонке, собирают в 5 % раствор соляной кислоты. Кониин перегоняется при этом с первыми порциями дистиллята. Поэтому достаточно собрать 50 - 75 мл дистиллята для того, чтобы быть уверенным в полноте отгонки малых количеств вещества. [45]
Страницы: 1 2 3 4