Cтраница 4
Затем смесь переносят в колбу описанного выше прибора и из капельной воронки приливают в нее небольшпмп порциями концентрированную серную кислоту; колбу слегка нагревают н бром отгоняют. Бихромат калия, применяемый для указанной цели, предварительно очищают многократной перекристаллизацией, а серную кислоту - перегонкой из перегонной колбы, в которой имеется некоторое количество порошкообразного бпхромата калия; первую порцию кислоты отбрасывают. Отогнанный бром встряхп-ваюг с водой в делительной воронке, отделяют от воды и сушат сначала смесью чистого бромида кальция с окпсью его 20, а затем пягиокпсью фосфора, очищенной возгонкой в кислороде. Бром вместе с взвешенной в нем пятиокнсью фосфора переносят в колбу для перегонки н еще раз перегоняют в описанном выше приборе. [46]
Степень удаления из масла асфальто-смолистых веществ возрастает с увеличением количества кислоты, взятой для очистки, но не пропорционально. Первые порции кислоты оказывают более сильное деасфальтирующее действие, чем последние. [47]
Отработанное масло всегда содержит некоторое количество влаги; серная кислота, введенная в масло, жадно поглощает ее, вследствие чего снижается концентрация кислоты и падает ее реакционная способность. Чтобы не допустить подобного явления, рекомендуется вводить кислоту в масло 2 - 3 порциями. Первая порция кислоты ( около 0 5 %) поглощает влагу, образуя некоторое количество кислого гудрона. При добавке следующих порций концентрированной серной кислоты обработка масла идет-более эффективно. [48]
В круглодонную трехторлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( рис. 32), помещают 70 мл воды, 27 8 г дихромата натрия и 11 4 г n - нитротолуола. При перемешивании в течение 20 мин прибавляют из капельной воронки 46 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного течения реакции. При прибавлении первых порций кислоты наблюдается разогревание смеси и плавление нитротолуола, начинается бурная реакция окисления. После прибавления примерно 20 мл серной кислоты, остальное ее количество приливают постепенно, чтобы избежать слишком бурного кипения. Когда вся кислота будет прибавлена и саморазогревание реакционной смеси прекратится, нагревают колбу на горелке с асбестовой сеткой в течение 30 мин при слабом кипении смеси. При охлаждении смеси в нее вливают 100 мл воды и вновь охлаждают. Выпадают кристаллы n - нитробензойной кислоты, их отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 50 мл воды. Для удаления примесей ( солей хрома) сырую n - нитробензойную кислоту переносят в колбочку и добавляют 100 мл 5 % - ного раствора гидроксида натрия. При этом в осадок выпадают примеси, их отфильтровывают. К фильтрату, содержащему натриевую соль п-нитробен-зойной кислоты, приливают при помешивании 5 % - ный раствор серной кислоты до кислой реакции по конго красному. [49]
Объемная скорость нагнетания солянокислотных растворов составляла 0 25 - 0 35 мл / мин. Это означает, что через образец длиной 3 - 4 см кислота проходила за 5 - 10 мин. При нагнетании первых порций кислоты ( 0 5 Vc), когда в образце на пути ее движения имелось достаточно карбонатов, нейтрализация в ряде случаев превышала 90 %, что свидетельствует о большей скорости нейтрализации в каналах малых размеров. [50]