Последовательность - выход - компонент
Cтраница 4
В качестве адсорбентов в ГАХ используют активированный уголь, силикагель, алюмогель, диоксид циркония, пористые стекла. В ГЖХ сорбент состоит из двух фаз, одна из которых - неподвижная жидкость является активным сорбентом, а другая - твердая служит носителем этой жидкости. Природа неподвижной жидкости в ГЖХ, по существу, определяет последовательность выхода компонентов анализируемой смеси. Жидкость должна обладать малой вязкостью и низким давлением пара при рабочих температурах. Для получения хорошего разделения жидкая неподвижная фаза должна быть равномерно распределена на поверхности носителя и прочно им удерживаться. [46]
В качестве адсорбентов в ГАХ используют активированный уголь, силикагель, алюмогель, диоксид циркония, пористые стекла. В ГЖХ сорбент состоит из двух фаз, одна из которых - неподвижная жидкость является активным сорбентом, а другая - твердая служит носителем этой жидкости. Природа неподвижной жидкости в ГЖХ, по существу, определяет последовательность выхода компонентов анализируемой смеси. Жидкость должна обладать малой вязкостью и низким давлением пара при рабочих температурах. Для получения хорошего разделения жидкая неподвижная фаза должна быть равномерно распределена на поверхности носителя и прочно им удерживаться. [47]
Газ-носитель и условия его применения, как было показано, определяют, в основном, лишь степень размытия хроматогра-фических полос. Влияние же неподвижной жидкости распространяется не только на характер размытия, но и на селективность колонки. При этом природа жидкости является тем основным фактором, который определяет последовательность выхода компонентов из колонки и отношение времен элюирования максимумов их зон. [48]
Успешное использование колоночной жидкостной хроматографии обусловлено, в первую очередь, универсальностью, эффективностью и удобством метода ОФ ЖХ с неполярными неподвижными жидкими фазами на основе силикагеля с привитыми группами. Название метода было предложено Говардом и Мартином [116], которым впервые в 1950 г. удалось его успешно реализовать. Суть метода состоит в изменении на противоположную обычной полярности подвижной и неподвижной фаз и, как результат, последовательности выхода компонентов смеси в жидкостной распределительной хроматографии. Хроматографисты под термином хроматография с обращенными фазами понимают использование в хроматографическом процессе неподвижных фаз, менее полярных, чем растворитель. Еще более 60 лет назад [117] было показано, что последовательность элюирования смеси жирных кислот меняется на обратную при замене силикагеля ( неорганический полярный адсорбент) и толуола ( менее полярный растворитель) на. [49]
Колонка стальная, спиральная, длиной 1 65 м, внутренним диаметром 4 мм. Сорбент - апиезон М ( 20 % от массы носителя) на Целите 545 или хромосорбе W. Скорость газа-носителя ( гелий или водород) 75 - 80 мл / мин. При указанных условиях последовательность выхода компонентов показана на рис. II. [50]
Как известно, параметр растворимости Гильдебранда позволяет предсказывать растворимость веществ в случае, если они образуют регулярные растворы, но на ряде примеров было показано, что экспериментальные данные не всегда соответствуют теории Гильдебранда. Такое разложение параметра растворимости позволяет лучше выразить его связь с характеристиками селективности НФ. В некоторых работах сделаны попытки вычисления параметра растворимости по данным газовой хроматографии, причем полученные таким путем величины иногда заметно отличаются от параметров растворимости, найденных ранее. Мироненко и Гарбер [89] на примерах разделения некоторых бинарных смесей показали, что уравнение, основанное на использовании параметров растворимости, позволяет предсказывать последовательность выхода компонентов на некоторых НФ. [51]
 |
Относительные объемы удерживания ( Котн компонентов смеси низкокипящих углеводородов. [52] |
Мастер поясняет, что расстояние пика от нулевой точки хроматограм-мы соответствует отрезку времени, за которое компонент проходит путь через колонку. При постоянной скорости газового потока этому отрезку соответствует определенный объем газа. Этот отрезок времени называют временем удерживания, а соответствующий ему объем - объемом удерживания. Чем сильнее отличаются объемы удерживания компонентов, тем легче происходит их разделение. Обычно для характеристики компонента определяют его относительный объем удерживания, т.е. отношение его объема удерживания к объему удерживания какого-либо вещества, принятого за стандартное. Величина объема удерживания определяет последовательность выхода компонентов из колонки: чем меньше эта величина, тем раньше выходит компонент. [53]
Страницы: 1 2 3 4