Cтраница 4
Показана пригодность платинового индикаторного электрода ES сочетании с каломельным или платиновым ( с 10 % - ной добавкой родия) электродами сравнения. Проверена [57] также возможность применения титрометра для титрования с использованием целого ряда реакций: осаждения, окислительно-восстановительных, комплексообразования, а также кислотно-основных реакций в водных и неводных средах. Для некоторых пар электродов разность по тенпиалов сильно колеблется от опыта к опыту, что делает их непригодными для титрования вручную. Однако они вполне применимы для дифференциального титрования, возможность проведения которого не зависит от знания точного потенциала точки эквивалентности. К таким электродам относятся электроды из чистого родия и сплава платины с родием. В качестве электрода сравнения может быть использован графит. Для титрования в кислотно-основных системах в неводных растворителях, таких, как уксусная кислота или смесь бензол - метиловый спирт, индикаторным электродом может служить платинородиевый электрод в сочетании с графитовым электродом сравнения. Максимальная скорость добавления титрующего раствора определяется инерционностью электродных пар. Все исследованные пары электродов позволили добавлять раствор со скоростями до 3 мл / мин, а в случае платинового электрода с 10 % - ной добавкой родия, имеющего малую инерционность, можно использовать скорость до 10 мл / мин. [46]
Кулонометр позволяет получить два дискретных значения тока генерации: 1 3 А для титрования основного количества анализируемого вещества и 250 мА для приближения к точке эквивалентности. Потенциал индикаторного электрода, измеренный относительно электрода сравнения, поступает на рН - метр с прямым отсчетом. Этот потенциал сравнивается с двумя значениями падения напряжения, предварительно заданными на реохордах двух потенциометров, отвечающими потенциалам точки эквивалентности и упреждения. При достижении потенциала упреждения одно реле переключает генерирующий ток с 1 3 А на 250 мА, а при достижении потенциала точки эквивалентности второе реле прекращает титрование. [47]