Прекращение - выделение - хлористый водород
Cтраница 1
Прекращение выделения хлористого водорода свидетельствует об окончании реакции. Образовавшийся хлорид селена отделяют при помощи делительной воронки. [1]
Прекращение выделения хлористого водорода свидетельствует об окончании реакции. Образовавшийся хлорид селена отделяют при помощи делительной воронки. Хлорид селена Se2Cl2 - темно-красная жидкость, чувствительная к влаге. Хранить ее нужно в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой. При перегонке он частично разлагается на селен и тетрахлорид селена. [2]
После прекращения выделения хлористого водорода смесь затвердевает; небольшое количество непрореагировавшего хлорангидрида удаляют в вакуум-эксикаторе над едким кали. Продукт перекристаллизовывают из безводного диоксана и отфильтровывают следы непрореагировавшей соли амина. Маточный раствор упаривают, разбавляют эфиром и охлаждают для кристаллизации второй порции кристаллов. [3]
После прекращения выделения хлористого водорода сероуглерод, удаляют отгонкой, а реакционную массу нагревают до требуемой температуры. С при 15 мм рт. ст.), выделяют из маслянистого остатка перегонкой. [4]
После прекращения выделения хлористого водорода сероуглерод удаляют отгонкой, а реакционную массу нагревают до требуемой температуры. С при 15 мм рт. ст.), выделяют из маслянистого остатка перегонкой. [5]
После прекращения выделения хлористого водорода реакционную массу охлаждают и выливают в равное по объему количество 15 % - ной соляной кислоты. Образовавшийся темно-коричневый маслянистый слой разделяют на делительной воронке, несколько раз промывают водой ( по 100 мл) и высушивают безводным хлористым кальцием. [6]
 |
Схема установки для получения трикрезилфосфата периодическим способом. [7] |
Синтез завершают по прекращении выделения хлористого водорода. Реакционная смесь содержит до 25 % избыточного крезола. При фракционной перегонке выделяют три фракции. Она состоит в основном из крезола и возвращается на синтез. Вторая фракция включает трикрезнлфосфат и около 15 % - крезола. Она отгоняется в интервале температур 200 - 260 С при остаточном давлении 2 65 кПа и направляется на повторную разгонку. Третья фракция включает свыше 95 % целевого продукта. В кубовом остатке разгонного куба 6 остаются продукты осмола и катализатор, которые растворяют в щелочи н сливают в приемник загрязненных отходов. Во избежание коррозии разгонного куба рекомендуется перед разгонкой добавлять в реакционную сме. [8]
Нагревание следует проводить до прекращения выделения хлористого водорода, что можно контролировать с помощью раствора аммиака. [9]
Смесь нагревают на водяной бане при 60е С до прекращения выделения хлористого водорода и затем в течение часа на кипящей водяной бане. Затем отгоняют бензол и при остаточном давлении 20 мм не вступившую в реакцию муравьиную кислоту. [10]
Реакцию проводят при температуре 120 С с перемешиванием до прекращения выделения хлористого водорода. По окончании реакции катализатор осаждается на дно реактора в виде вязкой жидкости, которую после отделения от реакционной смеси можно повторно использовать. Реакционную смесь нейтрализуют и разгоняют в вакууме, отделяя - не вступившие в реакцию исходные вещества и продукты реакции. [11]
Смесь нагревают на кипящей водяной бане 1 час, до прекращения выделения хлористого водорода. Затем четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме на кипящей водяной бане, остаток выдерживают в вакууме при той же температуре еще 15 - 20 минут для полного удаления хлористого водорода. После охлаждения до комнатной температуры трихлорфосфазосульфонилфенил кристаллизуется. [12]
Смесь кислоты и пятихлористого фосфора нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода. [13]
Смесь нагревают 3 ч на водяной бане и кипятят до прекращения выделения хлористого водорода. Продукт очищают перегонкой в атмосфере азота. [14]
Смесь кислсчы и пятихлористого фосфора нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода. [15]
Страницы: 1 2 3 4