Прекращение - выделение - хлористый водород
Cтраница 2
Смесь нагревают до 70 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода. Реакционную смесь выливают в воду или промывные воды от предыдущей операции ( 6000 л), нейтрализуют СаСОз и фильтруют. Раствор кальциевой соли обрабатывают, содой. Отфильтрованный раствор натриевой соли нафталин-1 3 7-трисульфокислоты применяют в производстве. [16]
Эквимолекулярные количества реагентов нагревают без раствори теля или в толуольном растворе до прекращения выделения хлористого водорода; после одной перекристаллизации из толуола получают чистые М - ацилфталимиды. [17]
 |
Конденсация бисхлорметиларенов с фенолом. [18] |
С) с обратным холодильником в течение 8 - 12 часов до прекращения выделения хлористого водорода. Затем производят отгонку растворителя и температуру реакционной смеси поднимают до 175 - 180 С. При такой температуре масса выдерживается еще 1 - 1 5 часа. Дальнейшую обработку продукта производят аналогично описанному выше способу. [19]
Смешивают эквимолекулярные количества пятихлори-стого фосфора и п-нитрофенилуксусной кислоты и осторожно нагревают смесь до прекращения выделения хлористого водорода. Жидкую смесь ацилхлорида и хлорокиси фосфора выливают на большое часовое стекло и оставляют до затвердевания. Затем переносят сырой n - нитрофенилацетилхлорид на глиняную пластинку и растирают шпателем до удаления последних следов хлорокиси фосфора. [20]
После окончания прикапывания реакционную массу нагревают до 90 и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода. [21]
Смешивают эквимолекулярные количества пятихлори-стого фосфора и n - нитрофенилуксусной кислоты и осторожно нагревают смесь до прекращения выделения хлористого водорода. Жидкую смесь ацилхлорида и хлорокиси фосфора выливают на большое часовое стекло и оставляют до затвердевания. Затем переносят сырой л-нитрофенилацетилхлорид на глиняную пластинку и растирают шпателем до удаления последних следов хлорокиси фосфора. [22]
Если нагревать УСЦ с октилацетоацетатом в течение трех часов при 122 - 146 С до прекращения выделения хлористого водорода, то образуется темно-зеленое масло, содержащее 6 % ванадия; подобные соединения можно получить и из других р-кето-эфиров. [23]
После прибавления всего количества хлористого алюминия смесь нагревают на водяной бане при 70 С до полцого прекращения выделения хлористого водорода. Колбу помещают-под тягу, охлаждают и - для разложения комплекса о-бензоилбензойной кислоты с хлористым алюминием осторожно добавляют к реакционной смеси 67 г льда. Затем переводят выпавшую основную соль алюминия в раствор, добавляя 15 - 20 мл концентрированной соляной кислоты. [24]
Осторожно смешав в колбе реагирующие вещества, нагревают смесь на водяной бане с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода. [25]
После добавления всего количества пятихлористо-го фосфора колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение ЗО мин до прекращения выделения хлористого водорода. [26]
В колбе с обратным холодильником нагревают до каления хлороформ и пропускают ( под тягой) сухой хлор до прекращения выделения хлористого водорода. [27]
В колбе с обратным холодильником нагревают до кипения хлороформ в пропускают ( под тягой) сухой хлор до прекращения выделения хлористого водорода. [28]
После добавления всего количества пятихлористого фосфора колбу нагревают на кипящей, водяной бане в течение 30 минут до прекращения выделения хлористого водорода. Содержимое колбы переливают в колбу Клайзена емкостью 1 л и, при нагревании на водяной бане, отгоняют в вакууме хлорокись фосфора ( под тягой. Оставшееся густое темно-коричневое масло осторожно выливают на лед и, периодически перемешивая, оставляют в воде до полного гидролиза образовавшегося при реакции хлорангидрида и разложения избытка взятого пятихлористого фосфора. [29]
В колбе с обратным холодильником нагревают до кипения хлороформ и пропускают ( под тягой) сухой хлор до прекращения выделения хлористого водорода. [30]
Страницы: 1 2 3 4