Cтраница 3
Гидролиз 12 3 г НООССН2СвН4СН2СНСС12 проведен при многочасовом перемешивании раствора в 75 г 88 % - ной сорной кислоты до прекращения выделения хлористого водорода. [31]
Этот смешанный ангидрид сульфокислоты и кар-боновой кислоты получается с количественным выходом при кипячении безводной л-толуолсульфокислоты с избытком хлористого ацетила до прекращения выделения хлористого водорода ( 3 - 5 час); по удалении избытка хлористого ацетила остается бесцветный кристаллический ангидрид. [32]
Все три феноксихлорсиланы [10] могут быть получены при нагревании до 100 С смеси 1 моля SiCl4 и 2 молей фенола до прекращения выделения хлористого водорода, однако лучший выход получается 111 ] в случае проведения реакции при 200 С. [33]
Конденсацию л-нитробензонлхлорнда с фенолом ( молярное соотношение 1: 4 соответственно) проводили в расплаве при температуре 90 - 120 до прекращения выделения хлористого водорода ( 4 - 5 час. [34]
Конденсацию п-иитробензонлхлорида с фенолом ( молярное соотношение 1: 4 соответственно) проводили в расплаве при температуре 90 - 120 до прекращения выделения хлористого водорода ( 4 - 5 час. [35]
Смесь 0.05 г-мол трихлорфосфазоперхлорэтана, 0.05 г-мол свежеперегнанного бензальдегида и 0.025 г-мол безводного хлористого алюминия нагревают при 100 - 110 до прекращения выделения хлористого водорода. Из сильно осмелившейся смеси отгоняют при атмосферном давлении хлорокись фосфора. Выход 25 %, идентифицирована по физическим свойствам. Выход трихлорфосфазотрихлорацетила 15 %, идентифицируют по температуре плавления пробы смешения. [36]
Смесь бисхлорметиларена с соответствующим избытком фенола нагревают до кипения в колбе с обратным холодильником при размешивании в течение 4 - 5 часов до прекращения выделения хлористого водорода. Полученную смолу высушивают, нагревая ее до 160 - 170 С в фарфоровой чашке. [37]
Через 30 мин снимают охлаждение, дают колбе нагреться сначала до комнатной температуры, а затем нагревают ее на водяной бане ( 70) до прекращения выделения хлористого водорода. Отделяют нижний слой и выливают его в стакан емкостью 250 мл, содержащий 100 г льда. Полученную эмульсию 3 раза ( порциями ло 20 мл) экстрагируют эфиром. [38]
Реакционная масса переходит в раствор, но при 80 быстро твердеет; для ее растворения прибавляют еще 2 5 мл хлористого тионила и нагревают дальше до прекращения выделения хлористого водорода. [39]
Аминокислоты растворяют в возможно малом количестве воды и к раствору добавляют соляную кислоту ( с 10 % - ным избытком), упаривают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода, прибавляя под конец небольшое количество воды. Остаток помещают на ночь в эксикатор, где он закристаллизовывается; его растворяют в спирте и спиртовый раствор выливают в сухой эфир. На следующий день осадок хлоргидрата хорошо отсасывают, промывают эфиром и высушивают. [40]
Розенмунд и Лоферт [759] получили ацильные производные пирокатехина, гидрохинона и флороглюцина, сначала растворяя фенол и хлористый алюминий в нитробензоле и нагревая на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода. [41]
Гидролиз проведен при многочасовом перемешивании при комнатной температуре 13 г ( 0 05 моля) кислоты НООССН2СН2СвН4СН2СНСС12 в растворе 75 мл 88 % - ной серной кислоты до прекращения выделения хлористого водорода. [42]
К дисперсии 417 г пятихлористого фосфора в 350 мл абсолютного бензола прибавляют 74 г дизтилозого зфира ( I) и смесь перемешивают при комнатной температуре 12 ч и при 340С до прекращения выделения хлористого водорода. Образовавшийся аддукт разлагают раствором 41 3 г белого фосфора и 0 8 г кристаллического Йода в 20 мл сероуглерода при температуре - 10 - 7 С. [43]
Реакцию получения л-нитро - N, N-ди-метнлбензамнда проводили при молярном соотношении п-нитробензонл-хлорид: N, Гч - диметнлформамид ( ДМФ), равном 1: 2, и кипении реакционной массы до прекращения выделения хлористого водорода ( 4 час. Выход конечного N, N-днметпламида - 90 - 95 % мол. Вместо ДМФ lie - пользовали также дпметнлампн, который барботпровалн через раствор п-нитробспзоплхлорпдн в ацетоне с добавкой карбоната натрия. [44]
Через раствор 5 5 г хлорида изотиурониевого производного ( полученного из 1 1 5-трихлорпентена - 1) в 25 мл безводной муровьиной кислоты при перемешивании и температуре 35 С пропущен ток хлора до прекращения выделения хлористого водорода. [45]