Прекращение - выделение - хлористый водород
Cтраница 4
Кипятят 32 8 г ( 0 3 М) солянокислого изобути-ламина и 68 8 г ( 0 33 М) пятихлористого фосфора в 140 мл бензола на протяжении 3 - 4 часов до прекращения выделения хлористого водорода. Выпавшие кристаллы быстро отсасывают, промывают 20 мл сухого гексана и высушивают в вакууме. [46]
В колбу, снабженную обратным холодильником, счетчиком пузырьков и ловушкой для улавливания хлористого водорода, помещают 27 9 г ( 0 1 М) дихлорангидрида трихлорацетиламидофосфорной кислоты, 20 8 г ( 0 1 М) пятихлорис-того фосфора, тщательно - перемешивают и смесь нагревают на масляной бане при 115 - 120 до прекращения выделения хлористого водорода. Затем хлорокись фосфора отгоняют в вакууме 6 - 7 мм при 40 - 50 и получают хлорангидрид N-дихлорфосфонилиминотрихлоруксусной кцслоты в виде бесцветной жидкости, нацело кристаллизующейся при охлаждении. [47]
 |
Аппарат для алкилироваиия по Фриделю-Крафтсу. [48] |
Для этого должна быть предусмотрена выводная трубка, через которую удаляется освобождающийся газ. Прекращение выделения хлористого водорода является указанием, что алкилцрование закончено, если только влага или иное загрязнение не понизили активности катализатора. [49]
Выделяется хлористый водород ( тяга. После прекращения выделения хлористого водорода, которое продолжается примерно один час, дают смеси остыть и отфильтровывают краситель. [50]
Выделяется хлористый водород ( тяга. После прекращения выделения хлористого водорода, которое продол жается примерно один час, дают смеси остыть и отфильтровываю1 краситель. [51]
В трехгорлую колбу ( 500 мл), снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают смесь из 40 s п-пропилбензола, 60 г нитробензола и 150 г сероуглерода; суспендируют в ней 50 г мелко измельченного хлористого алюминия и начинают постепенно приливать к смеси при постоянном перемешивании 53 г хлорангидрида кислого эфира щавелевой кислоты, причем следят за тем, чтобы реакция не проходила слишком бурно. После прекращения сильного выделения хлористого водорода реакционную массу выливают на лед и обрабатывают избытком концентрированной соляной кислоты, причем цвет из первоначально красного переходит в желтый. Полученный раствор экстрагируют эфиром, дважды промывают эфирную вытяжку разбавленным раствором соды ( причем полученные после промывки растворы сохраняют) и затем еще 2 раза водой. [52]
Страницы: 1 2 3 4