Приготовление - колонка
Cтраница 1
Приготовление колонки: 1 5 г полиамидного сорбента помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды, перемешивают и переносят взвесь в колонку диаметром 2 см, высотой 28 см с пористым стеклянным фильтром и помещенным на него ватным тампоном, предварительно смоченным водой. [1]
Приготовление колонки: 1 5 г полиамидного сорбента ( ТУ 6 - 09 - 10 - 822 - 73) помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, заливают 30 мл воды, перемешивают и выливают через воронку диаметром 3 5 см в колонку шириной 1 2 см и высотой 25 см, в нижнюю часть которой помещают небольшой ватный тампон, предварительно смоченный водой. Колонку заполняют при открытом кране. Элюирование проводят со скоростью 4 мл / мин. [2]
Приготовление колонки для разделения стероидного экстракта проводили следующим образом: 3 5 г силикагеля V степени активности смешивали с 5 - 6 мл гексана и вносили в установленную строго вертикально и заполненную гексаном колонку. [3]
Приготовление колонки для разделения стероидного экстракта проводили следующим образом: 3 5 г силикагеля V степени активности смешивали с 5 - 6 мл гексана и вносили к установленную строго вертикально и заполненную гексаном колонку. [4]
Приготовление колонки дано в приложении. [5]
Приготовление колонки: 100 г носителя оставляют на сутки в концентрированной соляной кислоте, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат 3 ч при 200 С. Далее обрабатывают в течение 2 5 ч 5 % раствором едкого кали в метиловом спирте, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и снова высушивают 3 ч при 200 С. Затем 12 7 мл ди - 5утй1фталата растворяют в ацетоне ( 250 мл) и к раствору добавляют 75 г носителя. Смесь нагревают на водяной бане при помешивании до образования гомогенной суспензии. Нагревание продолжают до полного удаления растворителя. Гззохроматографическую колонку заполняют полученным материалом при непрерывном резком постукивании. Указанная колонка гарантирует полное отделение кислорода воздуха от присутствующих в нем углеводородов. [6]
Приготовление колонок как для адсорбционного, так и для распределительного вариантов полностью аналогично подготовке колонок в газовой хроматографии. [7]
Методика приготовления колонки заключается в следующем: стеклянная трубка устанавливается в штатив. К широкому верхнему концу ее прикрепляется трубка того же диаметра высотой 50 - 70 см. На нижний конец надевается каучук, по которому подается азот. После того как подача азота прекращается, верхняя трубка снимается. На верхнюю часть трубки надевается фланец, густо смазанный клеем-герметикой. В таком положении колонка выдерживается в течение суток. Затем она осторожно переворачивается на 180, я на нее надевается нижний фланец. Спустя сутки готовая колонка ставится в хроматограф. [8]
При приготовлении колонок, имеющих максимальную емкость, следуют нескольким эмпирическим правилам, касающихся выбора материала для носителя, и применяют определенные методики нанесения экстрагента. Действительно, какой-либо определенной теории, объясняющей сорбцию экстр а тентов на носителе, до сих пор нет. Обычно сорбцию экстрагентов на носителях объясняют их низкой растворимостью в водной фазе, поверхностным натяжением и капиллярными силами. [9]
Новая методика приготовления колонок для газовой хроматографии, содержащих стеклянные гранулы, покрытые слоем неподвижной фазы. [10]
Сравнены 3 метода приготовления колонок: последовательное соединение нескольких колонок с одинаковым твердым сорбентом, но разными НФ; заполнение колонок смесью различных НФ на одном и том же твердом носителе; заполнение колонок смешанным твердым носителем с предварительно нанесенными различными НФ. Показано, что второй способ наиболее эффективен. Изучена эффективность сорбента, состоящего из смеси твердого носителя и этого же твердого носителя с НФ. [11]
Приведено 7 примеров приготовления колонок, отличающихся повышенной эффективностью разделения. [12]
Из указанных способов приготовления осадочно-хро-матографической колонки в настоящее время наибольшее распространение получил сухой метод, позволяющий сравнительно быстро получить осадочную хроматограм-му. Приготовление колонки мокрым способом более кропотливо, и фильтрация раствора происходит медленнее. Однако этот способ дает возможность получить наиболее четкое осадочно-хроматографическое разделение веществ. [13]
Один новый способ приготовления колонок типа ОЗНС, впервые описанный Грантом [25], был модифицирован Крониным [26], причем, как сообщалось, эта модификация позволяет получать колонки высокой надежности. Согласно способу Кронина, кусочки боросиликатного стекла с температурой размягчения примерно на 60 С ниже температуры размягчения трубки, предназначенной для изготовления колонки, распыляют и пропускают через сито 200 меш. [14]
 |
Влияние объема образца на эффективность колэнки. [15] |
Страницы: 1 2 3 4