Присутствие - большее количество - железо
Cтраница 3
После того как Десай и Мурти [458] за счет применения тетра-окиси осмия в качестве катализатора значительно повысили скорость выделения иода при взаимодействии иодида калия с избытком железа ( III), точность титрования намного повысилась. Самым главным достоинством метода является возможность определения урана в присутствии больших количеств железа. N на результат титрования не оказывает влияния. [31]
Недостатком практически всех этих реактивов является их неспецифичность. Даже наиболее избирательный реагент - салицилальдоксим [2, 3], применяемый для определения меди в присутствии больших количеств железа и никеля, может быть использован только при условии связывания железа во фторидный комплекс. [32]
При подобном ходе анализа происходят небольшие потери палладия, но в целом результаты можно считать удовлетворительными, особенно если принять во внимание, что допустимо присутствие больших количеств железа, меди, никеля, мышьяка и др. Серебро сколько-нибудь серьезно не мешает, если присутствует в количествах нескольких десятых долей миллиграмма, однако в присутствии больших количеств серебра результаты занижаются. Малые количества других металлов платиновой группы не влияют на определение палладия. [33]
К другой пробе анализируемой воды ( 50 - 100 мл) прибавляют 5 - 6 капель метилового желтого ( или одного из заменяющих его индикаторов, стр. В присутствии больших количеств железа или алюминия поступают, как описано ниже. [34]
Титан, ванадий и хром также образуют окрашенные соединения и могут мешать при определении молибдена и вольфрама. В присутствии хлорида олова ( II) железо восстанавливается до двухвалентного, которое не образует окрашенных соединений. В присутствии больших количеств железа возможны процессы окисления кислородом воздуха и как следствие образование красного роданида железа, окрашивающего органические экстракты. Однако присутствие небольших количеств железа благоприятно сказывается на развитии окраски. [35]
Титрование должно проводиться, как правило, не позднее чем через час после подкисления. В присутствии больших количеств железа необходимо прибавлять перед подкислением раствор фтористого калия ( 2 мл) и титрование проводить не позже чем через час. [36]
Титрование должно проводиться, как правило, не позднее чем через час после подкисления. В присутствии больших количеств железа необходимо прибавлять перед подкисленном раствор фтористого калия ( 2 мл) и титрование проводить не позже чем через час. [37]
 |
Колба для восстановления. [38] |
Количество титруемого титана не влияет на титрование. Двувалентное железо, а также алюминий, кремний, кальций, щелочи, цинк, мышьяк, фосфор и магний при титровании не вредят, в противоположность хлористому олову, закиси ванадия, волы раму и сернистой кислоте. Легко удается определить очень малые количества титана в присутствии больших количеств железа. [39]
Окислительно-восстановительные реакции используют для определения содержания церия. Се ( IV) является сильным окислителем. При использовании в качестве восстановителя соли Fe ( II), или соли Мора, в растворе допустимо присутствие больших количеств железа. [40]
К другой пробе анализируемой воды ( 50 - 100 мл) прибавляют 5 - 6 капель метилового желтого ( или одного из заменяющих его индикаторов, стр. Затем пробу титруют раствором едкого натра до изменения окраски индикатора. В присутствии больших количеств железа или алюминия поступают, как описано ниже. [41]
В ксмплекссметрии также пользуются сульфидом натрия для связывания следов железа и меди, например при определении жесткости воды. Можно также применять многие органические реактивы для выделения того или иного элемента, который затем в осадке определяется ком-плексометрическим методом. Для определения никеля в присутствии больших количеств железа и кобальта Харрис и Суит [17] рекомендуют никель осаждать диметилглиоксимом, а затем после растворения осадка в соляной кислоте определять никель титрованием комплексоном в присутствии мурексида. Мусил и Пич [18] предлагают осаждать из раствора медь или кобальт [19] арсаниловои кислотой и в выделенном осадке определять комплек-сометрически соответствующий металл. [42]
При восстановлении молибдена хлоридом олова вследствие большой разности потенциалов SrrH VStrH и MoVI / Mov возможно восстановление молибдена не только до пятивалентного, но и до более низких степеней валентности, что вызывает быстрое ослабление окраски. Преимущество этого метода заключается в том, что окраска становится постоянной через 10 мин. К недостаткам можно отнести то, что сульфит с иодидом калия дает соединение, слабо окрашенное в желтый цвет. Кроме того, в присутствии больших количеств железа ( 25 - 50 мг) метод менее удобен из-за необходимости добавлять большие количества иодида калия. [43]
При оптимальной кислотности ( экстракция равными объемами) извлекается около 70 % молибдена. Железо ( III) соэкстрагируется с молибденом; сообщают, что в присутствии больших количеств железа экстракция молибдена становится более полной. Если в раствор до экстракции добавить лимонную кислоту, то количества экстрагируемого ванадия уменьшаются до такого значения, при котором он не мешает определению молибдена. Изопропиловый эфир экстрагирует хуже этилового. [44]
Таким образом действуют некоторые восстановители, отдающие только один электрон. После первоначального восстановления молибдена хлоридом меди ( I) в раствор следует добавить небольшое количество хлорида олова ( II) для восстановления образовавшейся меди ( II), которая сама дает окраску с роданидом. Метод, основанный на применении хлорида меди ( I) как восстановителя при проведении реакции в смеси воды и ацетона, по-видимому, следует предпочесть некоторым другим роданидным методам. Однако с практической точки зрения этот метод имеет ряд недостатков: первоначальный объем раствора анализируемого образца не должен превышать нескольких миллилитров и должен содержать крайне малые количества железа. Для аналитиков нужен такой метод, который можно было бы применить для определения следов молибдена в присутствии больших количеств железа и небольших количеств большинства других элементов, которые обычно встречаются в анализируемых образцах. Наиболее пригодны методы, в которых используют в качестве восстановителя хлорид олова ( II) и органические растворители, не смешивающиеся с водой для экстракции роданидных комплексов молибдена. [45]
Страницы: 1 2 3 4