Cтраница 2
Пробу анализируемого раствора хорошо взбалтывают и берут из нее в стакан емкостью 400 - 500 мл навеску около 100 г. Взвешивание проводят на технических весах с точностью до 0 1 г. Раствор в стакане разбавляют 100 мл дистиллированной воды, нагревают на водяной бане 1 час и фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4, предварительно высушенный и взвешенный. [16]
Пробу анализируемого раствора доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Из полученного раствора отбирают три аликвотные части по 10 мл в мерные колбы и готовят, как указано выше, суспензии, а затем измеряют оптическую плотность. По среднему значению D, пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию SO42 - - ионов в исследуемом растворе, учитывая факторы пересчета. [17]
![]() |
Схема энергетической диаграммы флуоресценции и фосфоресценции 94. [18] |
Пробу анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 50 мл 4 М НС1, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Затем действуют так же, как описано при построении градуировочно-го графика. Количество SO42 - в анализируемом растворе находят по градуировочному графику. [19]
Из пробы анализируемого раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл готовят, как указано выше, суспензию и трижды измеряют ее оптическую плотность. По средним значениям D, пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию С1 - в исследуемом растворе. [20]
Полярографируют пробу анализируемого раствора объемом Vx, концентрация которого сх. Измеряют на полярограмме высоту волны / г. Несложные преобразования уравнения Ильковича позволяют по этим данным рассчитать концентрацию анализируемого раствора. [21]
Отбирают пробу анализируемого раствора так, чтобы в ней содержалось 0 005 - 0 01 мг свинца, переносят в делительную воронку или в цилиндр с притертой пробкой, приливают 5 мл 2 % - ного раствора уксуснокислого натрия ( рН 6 8 - 7 4), добавляют 1 мл 10 % - ного раствора K4 [ Fe ( CN) ] e и 2 мл 1 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина. Затем небольшими порциями ( по 0 5 мл) из бюретки прибавляют раствор дитизона, энергично встряхивая содержимое цилиндра после введения каждой новой порции дитизона. Раствор дитизона доливают до тех пор, пока не будет введен некоторый избыток его и слой четыреххлористого углерода не приобретет промежуточной ( желто-зеленой) окраски. [22]
Полярографируют пробу анализируемого раствора объемом Vx, концентрация которого сх. Несложные преобразования уравнения Ильковича позволяют по этим данным рассчитать концентрацию анализируемого раствора. [23]
Отбирают пробу анализируемого раствора так, чтобы в ней содержалось 0 005 - 0 01 мг свинца, переносят в делительную воронку или в цилиндр с притертой пробкой, приливают 5 мл 2 % - ного раствора уксуснокислого натрия ( рН 6 8 - 7 4), добавляют 1 мл 10 % - ного раствора ICJFe ( CN) e J и 2 мл 1 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина. Затем небольшими порциями ( по 0 5 мл) из бюретки прибавляют раствор дитизона, энергично встряхивая содержимое цилиндра после введения каждой новой порции дитизона. Раствор дитизона доливают до тех пор, пока не будет введен некоторый избыток его и слой четыреххлористого углерода не приобретет промежуточной ( желто-зеленой) окраски. [24]
Для отбора проб анализируемых растворов, отделения растворов от осадков, внесения реактивов и других операций применяют капиллярные пипетки. Капиллярная пипетка представляет собой стеклянную трубку диаметром 4 - 5 мм, длиной 100 - 125 мм с оттянутым в виде капилляра концом диаметром 1 5 мм, длиной 25 - 40 мм. На верхний конец трубки надевают резиновый всасывающий колпачок. Пипетки с длинным капилляром применяют для отделения растворов от осадков, с коротким - для прибавления растворов реактивов. Конец капилляра должен быть ровным и слегка оплавленным. Используют также медицинские пипетки. [25]
Отбирают пипеткой пробу анализируемого раствора, содержащую от 5 до 30 мкг бромида, в мерную колбу на 50 мл. Если необходимо, добавляют бидистиллят, чтобы довести объем до 20 мл. Добавляют 0 4 мл фенолового красного и 4 мл боратного буферного раствора. Добавляют 0 4 мл раствора гипохлорита кальция и оставляют стоять точно 4 мин, время от времени встряхивая, затем добавляют 1 мл арсенита и 3 мл ацетатного буферного раствора. Измеряют оптическую плотность с фильтром, имеющим максимум пропускания при 580 ммк. [26]
Отбирают пипеткой пробу анализируемого раствора, содержащую от 5 до 30 мкг броыида, в мерную колбу на 50 мл. Измеряют оптическую плотность с фильтром, имеющим максимум пропускания при 580 нм. Но -, лчество бромида находят по калибровочной кривой, построенной по: / андартным растворам с содержанием бромида от 0 до 30 ыкг с интервалами 5 мкг. [27]
Для этого пробу исходного анализируемого раствора вначале обрабатывают раствором AgNO3 в азотнокислой среде и получают осадок, состоящий из смеси солей серебра ргизличных анионов второй аналитической группы. Осадок отделяют, промывают водой и обрабатывают концентрированным раствором аммиака. В азотнокислой среде аммиачные комплексы серебра разрушаются и в осадок выпадает смесь хлорида, бромида, тиоцианата и цианида серебра. Осадок отделяют от раствора, переносят в фарфоровую чашку, прибавляют концентрированную НМОз и нагревают смесь на водяной бане около часа ( под тягой. [28]
Затем к пробе анализируемого раствора ( - 30 капель) осторожно, по каплям прибавляют разбавленный раствор соды для нейтрализации раствора до слабо щелочной реакции, после чего добавляют еще - 30 капель раствора соды. Смесь нагревают до кипения и кипятят около 5 мин, периодически добавляя по каплям дистиллированную воду по мере упаривания раствора, поддерживая объем жидкой фазы приблизительно постоянным. [29]
Для этого к пробе анализируемого раствора прибавляют свежеприготовленную хлорную вод, разбавленную серную кислоту и хлороформ. [30]