Cтраница 3
Величину / m можно определить, если смешать навески вещества-метки qm и анализируемого вещества qx, увеличенные в сравнении с содержанием их в пробе анализируемой смеси. [31]
В готовую хроматографическую колонку, заполненную инзенским кирпичом, пропитанным дибутилфталатом, и нагретую в термостате до 40 С, после получения нулевой линии вводят пробу анализируемой смеси. С этой целью в ловушку, присоединенную на входе в хроматографическую колонку и помещенную в тот же, что и колонка, термосгат, вводят шприцем 0 5 мл анализируемой жидкости и продувают ловушку газом-носителем, в качестве которого берут азот. После продувки ловушку отключают, причем подачу газа-носителя со скоростью 30 CMS / MUH не прекращает. [32]
С ( - концентрация компонента i в анализируемой смеси; Sj - площадь пика компонента i анализируемой смеси; / j - относительный поправочный коэффициент, определяемый по отношению к стандарту; Sst - площадь пика стандарта; Мя - масса добавленного внутреннего стандарта; Мт - масса пробы анализируемой смеси, к которой добавлено определенное количество внутреннего стандарта. [33]
Через хроматографическую колонку 4, наполненную активной твердой фазой ( газо-адсорбционная хроматография) или пористым материалом, пропитанным селективной высококипящей жидкостью ( газо-жидкостная хроматография), непрерывно пропускается с постоянной скоростью поток газа-носителя. Проба анализируемой смеси вводится в этот поток через дозирующее устройство 3 и увлекается им в колонку. Внутри колонки плохо сорбирующиеся компоненты смеси движутся с большей скоростью, хорошо сорбирующиеся - с меньшей. При соответствующей насадке и достаточной длине колонки смесь разделяется. На выходе из колонки компоненты фиксируются каким-либо детектирующим устройством, основанным на различии в химических или физических свойствах определяемого компонента и газа-носителя. [34]
![]() |
Классификация хроматографическнх методов по агрегатному состоянию фаз. [35] |
По оси абсцисс откладывается значение объема вытекающего из колонки раствора или выходящего из нее газа, а по оси ординат - концентрация вымываемого вещества. Точка О соответствует вводу пробы анализируемой смеси, а точка О - появлению на выходе несорбирующегося в колонке вещества, например, находившегося в колонке до опыта растворителя или воздуха; таким образом, отрезок 00 соответствует незаполненному сорбентом объему колонки. Отрезок АВ называется шириной пика у основания, CD - шириной в точке перегиба, а EF - шириной на расстоянии половины высоты. [36]
Разделительная колонка 16 представляет собой спиральную трубку из нержавеющей стали или меди внутренним диаметром 6 мм и длиной 2 - 8Лл ( в зависимости от условий анализа), заполненную сорбентом. Попадая в колонку 16, проба анализируемой смеси газов распределяется на составляющие ее компоненты, которые направляются в детектор. [37]
Разделительная колонка 9 представляет собой спиральную трубку из нержавеющей стали или меди внутренним диаметром 6 мм и длиной 2 - 10 м ( в зависимости от условий анализа), заполненную сорбентом. Попадая в колонку 9, проба анализируемой смеси газов распределяется на составляющие ее компоненты, которые направляются в детектор. [38]
Сущность метода заключается в хроматографическом отделении кислородсодержащих соединений и воды с помощью колонки, заполненной кирпичом ИЯЗ-бООс 50 % ( по весу) глицерина. Содержание циклогексана рассчитывают по разности в весе пробы анализируемой смеси до и после опыта. [39]
Аналитическая часть включает блок подготовки анализируемого вещества, отбора и ввода пробы, разделительные колонки, детектор, узлы стабилизации расхода газа-носителя. Ряд моделей потоковых хроматографов комплектуется блоком подготовки пробы, который поставляется заводом-изготовителем хроматографов независимо от требований к подготовке пробы конкретной анализируемой смеси и предназначенный для решения только наиболее типовых задач по подготовке пробы, например стабилизации давления и расхода анализируемого продукта, очистке его от механических примесей. Такой блок в зависимости от точки аналитического контроля приходится дополнять рядом элементов подготовки пробы, а иногда полностью заменять специально разрабатываемой системой подготовки пробы. [40]
Принцип работы газохроматографическсй установки при проквителыгой хроматографии следующий. После достижения необходимого режима работы установки ( согласно инструкции, прилагаемой к хроматографу) через дозатор-испаритель и поток газа-носителя вводят пробу анализируемой смеси. Газ-носитель с анализируемой пробой поступает в колонку. Скорость движения компонентов смеси вдоль колонки вследствие их различной растворимости в пленке неподвижной жидкой фазы ( или различной силы адсорбции на твердом адсорбенте в случае газоадсорбционнои хроматографии) различна и значительно меньше скорости газа-носителя. [41]
Элюент движется под воздействием силы тяжести. Пробу анализируемой смеси помещают в верхнюю часть колонки. По мере продвижения пробы по колонке происходит разделение компонентов. Через определенные промежутки времени отбирают фракции элюента, которые анализируют каким-либо методом, позволяющим измерять концентрации определяемых веществ. [42]
![]() |
Хроматограмма анализа влажного газа. [43] |
Таким образом, определение примесей воды в газе сводится к хромато-графическому анализу малых количеств водорода, выделяющегося при реакции воды с гидридом кальция. На величину сигнала влияют следующие условия хроматографического анализа: состав и форма сопбрнтя; поиплдя и пасход газа-носителя величина пробы анализируемой смеси, напряжение питания детектора. Кроме того, представляет интерес изучение зависимости величины сигнала от концентрации малых количеств водорода в анализируемой смеси. [44]
![]() |
Принципиальная схема распределительного устройства для ввода проб в капиллярную колонку. [45] |