Cтраница 4
Хроматограф включают в сеть, устанавливают ток газа-носителя азота, включают пламенно-ионизационный детектор, для чего подают из баллонов ток водорода и воздуха. Устанавливают температуру термостата 75 С. Указатель шкалы Чувствительность устанавливают в положении 1: 1 и добиваются постоянства нулевой линии. После этого вводят пробу анализируемой смеси ксилолов. [46]
Линия газа-носителя, поступающего из баллона ( давление до 150 кгс / см2), имеет редуктор высокого давления на баллоне и редуктор низкого давления на приборе. После снижения давления до 1 5 - 2 кгс / см2 с помощью игольчатого вентиля ( дросселя) устанавливается необходимый расход газа-носителя, контролируемый ротаметром. После ротаметра газ проходит через сравнительную ячейку детектора и поступает в кран-дозатор, который имеет два положения. В одном положении происходит забор пробы анализируемой смеси, в другом осуществляется ее подача газом-носителем в колонку. [47]
Проведение анализа связано с отбором из потока представительной его части, а процесс хроматографического, разделения начинается с ввода пробы этого продукта в разделительную колонку. Конечный результат анализа во многом определяется правильным выполнением этих операций. При отборе пробы в ней не должно происходить изменений состава вследствие каталитических превращений, разложения, адсорбции, конденсации или полимеризации отдельных компонентов. Поскольку хроматография является сравнительным методом анализа, то дозирование и ввод пробы в хроматограф должны осуществляться с высокой точностью и воспроизводимостью. Дозирование пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку может быть осуществлено различными способами, зависящими от агрегатного состояния вещества и метода, положенного в основу конструкции дозатора. [48]
Анализ проводили в режиме программирования температуры от 80 до 340 С со скоростью 10 С / мин. Для насыщения колонки предварительно вводились три пробы анализируемой смеси по 2 мкл. [49]
Целью предварительного группового разделения является определение, в основном, качественного, а не количественного состава смеси. Этот метод не является наиболее общим, поскольку, как уже отмечалось, существуют более селективные и экспрессные методы. Для проведения группового разделения колонку ( внутренний диаметр приблизительно 1 3 см) заполняют насадкой, например оксидом алюминия, оксидом кремния или активным углем. Можно использовать и такие инертные материалы, как инфузорная земля, однако в основном применяют упомянутые выше вещества. Обычно размер частицы сорбента равен приблизительно 150 мкм. Подвижная фаза содержит пробу анализируемой смеси или экстракт смеси. При пропускании подвижной фазы через колонку, адсорбент селективно удерживает ( почти необратимо) или соединение, или определенный класс соединений, содержащихся в подвижной фазе. [50]